高效液相色谱法测定罗氟司特药品中罗氟司特和4种杂质

提出了高效液相色谱法测定罗氟司特药品中罗氟司特和4种杂质。样品以乙腈溶解,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱为分离柱,以0.01mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH为4.0)与乙腈以体积比50比50组成的混合溶液为流动相,在检测波长215nm处进行测定。罗氟司特和4种杂质在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)在0.04~0.22ng之间。加标回收率在101%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。     

亲和毛细管电泳法和荧光法研究氟喹诺酮类药物与牛血清白蛋白的相互作用

分别采用亲和毛细管电泳法和荧光法对6种氟喹诺酮类药物(司帕沙星、洛美沙星、左氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和氟罗沙星)与牛血清白蛋白的相互作用进行考察. 结合比均为1∶1, 结合常数在104 L/mol量级, 热力学参数表明体系间的相互作用力以范德华作用力和氢键力为主. 另外, 亲和毛细管电泳实验结果表明, 缓冲溶液pH值和离子强度增大会造成结合常数在一定程度上的减小, 使相互作用减弱. 同时, 荧光猝灭实验结合紫外光谱扫描说明体系间为静态猝灭. 所得到的数据对进一步研究氟喹诺酮类药物的作用机理、提高药效和开发新一代氟喹诺酮类药物具有一定的参考意义.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：14种目标物的质量浓度在1.0～50.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～3.0μg·kg^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%～99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%～15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4...     

喹诺酮类药物的示波测定

喹诺酮类药物属于人工合成抗生素 ,至今已开发或正在开发的约 5 0多种 ,成为抗感染药物中最活跃的研究领域之一 ,是一类有巨大潜力的新型抗菌药 .喹诺酮类药物的测定 ,大多采用高效液相色谱法 [1～ 3 ] .但高效液相色谱仪的价格昂贵 ,测定对样品的处理要求较高 ,应用受到限制 .示波分析法具有仪器简单、操作简便、选择性高等优点 ,用此法测定吡哌酸、诺氟沙星含量已有报道 [4～ 6] .本文进一步研究了依诺沙星 (ENX)、环丙沙星(CPLX)、氧氟沙星 (OFLX)、氟罗沙星 (FLRX)和司帕沙星 (SPLX)等 5种喹诺酮类药物的示波测定条件及方法 .S…     

气相色谱–串联质谱法测定油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑

建立了气相色谱–串联质谱(GC–MS)法测定不同基质油料作物中氟乐灵、炔螨特和氟硅唑含量的方法.样品用乙腈提取,经过盐析、净化、离心、氮吹后,用乙酸乙酯溶液复溶,用有机系滤膜过滤后,以GC–MS法检测.考察了加水浸泡、超声时间、提取剂和不同基质对回收率的影响.氟乐灵、炔螨特和氟硅唑的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关...     

特氟隆与含氟表面活性剂

文章就目前困扰世界的特氟隆及含氟表面活性剂进行了简要的介绍。     

共振瑞利光散射法测定人体尿液和血浆中的氟罗沙星

提出了共振瑞利光散射法测定氟罗沙星的新方法。在pH5.3～5.6的Britton-Robinson缓冲溶液中,氟罗沙星(FLE)与钴(II)能形成螯合阳离子,它可进一步与刚果红(CR)反应形成2∶1∶1(FLE∶Co2+∶CR)三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱,其最大散射波长分别位于372和560nm。在372nm处,氟罗沙星的浓度在0.03～3.69μg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系,检出限(3σ)为6.0ng/mL。方法用于片剂、尿液和人血清中氟罗沙星的测定。     

食品中氟虫腈的残留量的气相色谱负化学源检测方法

氟虫腈(Fipronil),商品名锐劲特(Regent),是一种苯基吡唑类杀虫剂.目前,国内只有以GC/ECD方式测定植物性食品中氟虫腈残留的气相色谱法的文献报道~([1～4]).有关多类食品中氟虫腈残留量的GC/MS检验方法的报道尚未见.本实验研究了菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、大麦和酱油等食品中氟虫腈残留量测定的样品前处理方法,采用了常量和微量化法结合的样品前处理技术,有效去除样品中油脂、蛋白质和色素等杂质的干扰.采用气相色谱-负化学源质谱联用法(GC-NCL~-MS)进行检测.     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

镍催化氟代烯基硼酯与烷基卤化物Suzuki偶联反应

有机化合物特定位点嵌入氟原子或含氟片段,可以产生独特的生物或物理性质改变.单氟取代烯基是生物医药领域理想的酰胺键替代物,在医药化学、药物研发等方向已经获得广泛的应用.通过溴化镍（Ⅱ）二乙二醇二甲醚复合物、4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶的催化体系,实现了多种氟代烯基硼酯与一级烷基卤化物碘代物、溴代物以及二级烷基溴代物的Suzuki偶联反应.该反应具有良好的收率和优秀的官能团兼容性,能够兼容酯基、氰基、醇羟基等多种具有有机合成化学价值的官能团,为单氟取代烯烃的合成提供了方法.机理实验表明该反应可能经历烷基卤化物自由基均裂历程.     

一种新型磺化聚醚醚酮的合成、表征和性能

以特丁基对苯二酚、3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氟二苯酮和4,4′-二氟二苯酮为单体,制备了具有高磺化度的聚醚醚酮.该系列聚合物可溶,并具有良好的成膜性.对聚合物及其膜的一些性能进行了研究.     

GC-MS分析水中GB、GD、VX 及其降解产物

甲氟膦酸异丙酯(GB)、甲氟膦酸特己酯(GD)、S-(2-二异丙基氨乙基)甲基硫赶膦酸乙酯(VX)等有机膦酸酯类化合物是毒性大、作用快的致死性化学战剂,而且会严重污染环境(水、泥土、粮食等),对人类和牲畜的生存构成巨大威胁.由于该类化合物在一定条件下易降解,因此对原型化合物及其降解产物的分析鉴定是确定是否被该类化合物污染的最重要指证.本文建立了水中GB等3个原型化合物和其相对应的降解产物甲基异丙氧基膦酸(IMPA)、甲基特乙氧基膦酸(PMPA)、甲基乙氧基膦酸(EMPA)以及它们的二级降解产物甲基磷酸(MPA)的分析鉴定方法.     

痕量铝的气相色谱法测定

气相色谱法具有高分辨、高灵敏度的特点,曾报道用三氟乙酰丙酮(TFA)为螯合剂,与金属铝离子生成螯合物,可以用气相色谱法测定水及铀中的铝。本工作采用比TFA稳定的三氟乙酰基特戊酰基甲烷(TPM)为螯合剂,在均相条件下与铝生成具有挥发性及热稳定性的螯合物,可用毛细管柱或填充柱气相色谱法测定。方法灵敏、     

反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星

1 引 言司帕沙星(5－氨基－1－环丙基－7－(顺－3,5－二甲基－1－哌嗪基)6,8二氟＋1,4－二氢－4－氧代－3－喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测－高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。据此建立了荧光检测－高…     

光声法定量测定甲醇在常规材料表面上的吸附

关于气体取样及监测过程中的吸附影响已有一些研究报导［１－３］．本文介绍用光声法定量测定ＣＨ。ＯＨ在石英、派力克斯玻璃、ＰＴＦＥ特氟隆、ＰＦＡ特氟隆和电抛光的不锈钢ＳＳ３１６等常用材料表面上的吸附．不仅对吸附性能进行了分析和比较,而且给出了每种材料在不同ＣＨ_３ＯＨ浓度下的吸附分子密度．光声法用于吸附的测定是Ｈｅｎｎｉｎｇｓｅｎ等人最近引入的［４］,由于采用体积小、响应时间快的非谐振武光声池,使实时快速测定样品的气相浓度成为可能,从而实现吸附的快速、准确测定．１实验装置如图１所示,样品管出入口分别…     

铽-氟罗沙星配合物光化学荧光增强研究

铽 氟罗沙星 (FLRX)配合物在 36 5nm紫外光照射一定时间后 ,Tb3 的特征荧光强度大大提高。通过对该体系的荧光光谱、磷光光谱、荧光量子效率和荧光寿命等的测定 ,证实Tb3 FLRX配合物光照后发生了光化学反应 ,形成了更有利于分子内能量传递的Tb3 配合物。探讨了其荧光增敏机制。     

进口朝鲜无烟煤中汞等有害元素的含量分布及赋存形态

采用原子荧光、直接测汞仪等对唐山港进口的160批朝鲜无烟煤中的灰分、硫、汞、砷、氟、氯、磷含量进行了测定,用稳健统计描述了灰分(Ash)等的整体水平,并根据我国煤炭分级标准及富集系数进行了评价;用因子分析寻找和确定了整体主要特征;通过数据挖掘,用相关分析、聚类分析等方法对硫、汞等的赋存形态进行了推断。唐山港进口朝鲜无烟煤总体为特低硫、特低氯、低磷、低砷、低灰、中氟、高汞煤;主因子特征可描述为汞-砷、灰分和磷、砷、汞的平均富集系数均为6,其环境迁入风险值得关注。160批朝鲜无烟煤可分为两大类,可能存在两种不同的矿脉的来源,具有不同的特征。     

CF3Br参与的三氟甲基化反应研究进展

三氟甲基化反应是向有机物中引入氟原子的重要方法.综述了近年来以CF₃Br为三氟甲基源的三氟甲基化反应研究进展,重点介绍了各类反应涉及到的具体方法、每种方法的特点、适用范围及可能的机理,并对CF₃Br作为三氟甲基源的三氟甲基化反应前景作出展望.     

基于二氟卡宾转化的芳基和烯基碘化物的三氟甲硫基化

二氟卡宾在有机氟化物的合成中发挥了重要作用.之前的发现,二氟卡宾能与硫单质反应产生硫代氟光气,这对二氟卡宾化学的新发现以及硫代氟光气的应用研究都具有重要价值.利用这一路径已经实现了端基炔烃和烷基卤化物的三氟甲硫基化.在此,继续深入研究这一路径在合成上的应用,并实现了芳基和烯基碘化物的三氟甲硫基化.三氟甲硫基化是有机氟化学的一个重要研究方向,常用方法一般需要使用含CF₃S基团的昂贵试剂.在该方法中, CF₃S基团是由二氟卡宾、硫单质和氟离子现场产生的,所用试剂都廉价易得.     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分