离子液体中微波合成纳米结构的Bi2S3和Bi19Br3S27

在不同咪唑基离子液体中, 利用微波辅助法快速合成了不同形貌的Bi2S3纳米粒子和Bi19Br3S27纳米棒. 利用XRD, TEM和SEM对合成产物进行了结构和形貌的表征. 实验结果表明离子液体在合成过程中对产物的相结构和形貌发挥了重要的作用. 实验中还进一步考察了不同实验条件对产物形貌的影响. 对实验的合成机理进行了初步探讨. 对不同形貌和纳米结构的Bi2S3和Bi19Br3S27进行了UV-Vis光谱分析.     

特殊形貌GdF3:Eu3+纳米发光材料的制备及性能

以PEG-2000、柠檬酸和甘氨酸为表面活性剂,采用水热法制备出扁平纳米棒、纳米花和纳米片状的GdF3:Eu3+发光材料,并对其结构和性能进行了表征.XRD结果表明,所得样品均为正交晶系.FESEM照片表明,使用不同表面活性剂所制备的产物形貌不同.研究了以PEG-2000为表面活性剂时反应物浓度对产物形貌的影响,并对其...     

空心微球表面定向生长TiO2纳米棒及其光催化性能研究

通过表面溶胶-凝胶处理和水热反应成功制备出包覆有二氧化钛纳米棒的复合空心微球. 用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等表征了所得产品, 探索了水热反应时间、煅烧时间对产物形貌和结构的调控作用, 并对产物光催化降解亚甲基蓝进行了研究. 结果表明, 所制备的表面包覆有二氧化钛纳米棒的复合空心微球在紫外光照射下可将亚甲基蓝完全降解. 该材料质轻, 可浮于水面, 有望成为一种新型光催化剂, 应用于治理水体表面的大面积污染.     

钨酸锌纳米结构的水热合成及其光催化性能研究

使用柠檬酸钠辅助的水热法合成了具有不同形貌的ZnWO4(如片状、花状)纳米颗粒,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等方法对样品的结构和组成进行表征。研究了溶剂组分和溶液pH值对产物形貌的影响。通过对反应产物形貌随时间变化的观察,提出了片状和花状ZnWO4纳米颗粒可能的生长机理。以罗丹明B(RhB)为催化降解对象,对样品在水溶液中的光催化性质进行了研究。结果表明,ZnWO4纳米颗粒的比表面积和孔径尺寸等结构特性对其光催化活性具有明显影响。     

三维分级结构氢氧化钴的合成

以硝酸钴为钴源,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助,通过水热法合成了具有三维分级结构的β-Co(OH)2微球.采用粉末X射线衍射(XRD)、能谱元素分析(EDS)和扫描电镜(SEM)对产物进行表征.实验结果表明,产物β-Co(OH)2为由直径1～2μm和厚度约500nm的纳米板组装而成的微球.考察了CTAB的浓度、pH值和温度对产物形貌的影响.结果表明,CTAB的浓度和pH值对最终产物的形貌具有重要影响,而当水热温度在140～180℃区间内,反应温度对产物的形貌无影响.通过监控不同反应时间所获产物的形貌,初步探讨了三维结构的β-Co(OH)2的生长机制.     

从Mn3O4前驱体到MnO2纳米结构的形貌和结构变化

锰氧化物是一类重要的且具有广泛应用背景的材料, 控制合成不同形貌和组成的锰氧化物纳米结构将有助于拓宽其应用领域. 本文报道了以Mn3O4为前驱体, 通过水热法控制合成MnO2纳米结构的方法. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对产物进行表征. 在硫酸体系中,当反应温度为80 和180 ℃时, 所得产物分别为γ-MnO2海胆结构和β-MnO2单晶纳米棒. 此外, MnOOH纳米线可以在稀酸溶液中合成. 考察了反应温度、溶液酸度、反应时间对产物结构的影响, 并提出了基于γ-MnO2为中间产物的反应机理. 实验结果表明, 水热体系促进了产物的各向异性生长并最终形成不同形貌和结构的锰氧化物.     

从Mn_3O_4前驱体到MnO_2纳米结构的形貌和结构变化(英文)

锰氧化物是一类重要的且具有广泛应用背景的材料,控制合成不同形貌和组成的锰氧化物纳米结构将有助于拓宽其应用领域.本文报道了以Mn3O4为前驱体,通过水热法控制合成MnO2纳米结构的方法.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对产物进行表征.在硫酸体系中,当反应温度为80和180℃时,所得产物分别为γ-MnO2海胆结构和β-MnO2单晶纳米棒.此外,MnOOH纳米线可以在稀酸溶液中合成.考察了反应温度、溶液酸度、反应时间对产物结构的影响,并提出了基于γ-MnO2为中间产物的反应机理.实验结果表明,水热体系促进了产物的各向异性生长并最终形成不同形貌和结构的锰氧化物.     

{110}晶面取向Ag3PO4多面体的水热制备及可见光催化活性

采用简易水热法在聚乙二醇-6000 (PEG-6000)辅助下合成了Ag₃PO₄多面体.系统考察了水热反应温度、时间及PEG-6000用量对产物形貌和结构的影响.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光(PL)光谱等测试手段对光催化剂进行了表征.结果表明,适宜的水热温度及PEG-6000用量是制备具有{110}活性晶面取向Ag₃PO₄多面体的必要条件,该多面体通过纳米颗粒的Ostwald熟化效应生长而成.可见光催化降解罗丹明B (RhB)的实验表明,该Ag₃PO₄多面体活性明显优于其它水热条件下所制备的非{110}取向晶面样品和离子交换法所得纳米颗粒,其降解反应速率常数(k)为离子交换法所得Ag₃PO₄纳米颗粒的8.3倍.总有机碳含量(TOC)及循环实验证明,该Ag₃PO₄多面体可以有效地矿化RhB并保持较好的循环稳定性.活性自由基捕获实验表明,空穴(h⁺)和羟基自由基(·OH)是光催化氧化的主要活性物种.结合活性物种的氧化还原电位以及Ag₃PO₄的能带结构分析,提出了催化反应界面光生电子-空穴(e^--h⁺)对的分离及转移机制.     

类胆碱离子液体中多级结构Bi_2S_3的形貌调控合成

本文通过简单温和的溶液合成方法,在类胆碱离子液体体系中制备了纳米线簇、绒球状、海胆状和纳米花状等不同形貌可控的Bi_2S_3纳米材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子透射电镜(TEM)对样品的形貌与结构进行了分析表征.实验结果表明,IL/H_2O/PEG-200的比例在调控不同形貌的Bi_2S_3形成过程中起到了决定性的作用.同时也研究了离子液体阳离子烷基侧链的长度和反应时间对样品形貌形成过程的影响.基于晶体分裂和溶解-重结晶过程对不同形貌Bi_2S_3样品的形成机理进行了分析讨论.     

特殊形貌GdF3:Eu3+纳米发光材料的制备及性能

以PEG-2000、柠檬酸和甘氨酸为表面活性剂,采用水热法制备出扁平纳米棒、纳米花和纳米片状的GdF3∶Eu3+发光材料,并对其结构和性能进行了表征.XRD结果表明,所得样品均为正交晶系.FESEM照片表明,使用不同表面活性剂所制备的产物形貌不同.研究了以PEG-2000为表面活性剂时反应物浓度对产物形貌的影响,并对其生长机理进行了探讨.荧光光谱表明,在不同波长激发光的照射下,GdF3∶Eu3+纳米晶的最强发射峰均位于591 nm处,对应于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁.GdF3∶Eu3+的Gd3+-Eu3+之间发生了有效的能量传递.不同形貌样品的发光强度不同.     

低共熔溶剂中纳米氧化锌的制备及形貌调控

分别以工业氧化锌、氯化锌和草酸锌为锌源,氯化胆碱-尿素低共熔溶剂为溶剂,通过沉淀法制备了不同结构和形貌的纳米氧化锌。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和甲基橙光催化降解对样品进行了表征,分析了锌源变化对产物形貌的影响以及不同形貌氧化锌形成过程中前驱体的调控作用及反应机理。并将制备的不同形貌氧化锌应用于光催化降解甲基橙。结果表明制备的由纳米晶组装而成的厚块状Zn O纳米结构对甲基橙有良好的光催化性能。     

多角金属纳米镍的化学液相制备、表征以及负载TiO2的光催化研究

用不同剂量的水合肼还原镍盐以制备金属镍纳米材料。通过调节添加剂(十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),聚乙二醇(PEG-20000))用量,pH值等来控制金属镍的形貌和尺寸。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所合成样品的物相结构及形貌进行了表征,结果表明:以CTAB为添加剂,pH控制在12.4时可得到具有特殊多角结构的立方相镍纳米颗粒,其内核直径为400～600nm,分散较均匀。采用表面吸附仪测定了样品的N2吸附脱附等温线,并由BET理论模型计算出样品的比表面积。通过层层组装的方法在其表面担载TiO2,制备了镍-二氧化钛复合材料,研究了复合材料在紫外光照射下降解亚甲基兰的性能。实验结果表明,复合材料具有良好光催化性能,利用镍的磁性,还能方便地实现从催化体系中的分离,以便回收利用。     

V2O5·xH2O-BiVO4纳米复合材料的可控合成和可见光响应的光催化性质

以单斜相V2O5·xH2O纳米线为前驱物,在温和条件下合成出V2O5·xH2O-BiVO4复合光催化剂.为理解产物的物相含量、形貌和光催化性质随合成时间延长而变化的情况,利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱仪以及光催化性质测试实验对三个典型的V2O5·xH2O-BiVO4样品(分别在反应6、12和24 h获得)进行了研究.分析结果表明:V2O5·xH2O-BiVO4纳米复合材料由V2O5·xH2O纳米线和BiVO4纳米晶组成,并且随合成反应时间的延长,产物中V2O5·xH2O纳米线的含量逐渐减少而BiVO4纳米晶的含量逐渐增加.光催化性质测试结果表明:V2O5·xH2O-BiVO4复合光催化剂在可见光(λ>400 nm)辐射下降解亚甲基蓝时表现出了提高的光催化效率,其中在反应12 h获得的V2O5·xH2O-BiVO4样品体现出最好的光催化活性,这可能是由于其适当的组分含量和特殊的微结构有利于半导体激发和染料激发两种光催化机理的协同作用.     

微乳法制备Co3O4纳米材料及其形成机理研究

采用Co(NH3)6Cl3为钴源,利用微乳法制备了Co3O4的纳米材料,可控合成了尺寸均一的边长约40～50 nm纳米立方和直径约400 nm的纳米球.并且考察了反应条件对产物形貌的影响,水与CTAB的摩尔比(w)和反应物浓度对产物形貌有着很大的影响,而反应温度对产物形貌基本没有影响.随着w值的增加,合成的纳米材料的尺...     

太阳光活性的铁酸铝-二氧化钛纳米复合光催化剂

以共沉淀法制备的铁酸铝和溶胶-凝胶法制备的二氧化钛粉体作为前驱体, 合成了铁酸铝-二氧化钛纳米复合材料, 通过曙红染料和甲基橙的光催化降解来评价该纳米复合材料的光催化活性, 并与单一二氧化钛的光催化性能进行了比较. 实验结果表明: 无论是紫外光还是太阳光的激发下, 铁酸铝-二氧化钛纳米复合材料的光催化活性均优于同样条件下所制备的单一二氧化钛纳米材料, 理想的铁酸铝掺杂浓度分别是1.0%(紫外光)和9.0%(太阳光). 由于在二氧化钛基体中掺入铁酸铝纳米粒子, 既可以促进光生载流子的电荷分离, 又可以使二氧化钛的光响应波长向可见光区域拓展, 提高了太阳能利用率, 从而使其在太阳光下具有更优越的光催化活性.     

低温水热法制备高活性纳米金红石相二氧化钛

采用低温水热法由TiC l3溶液直接制备了纳米二氧化钛,并研究了TiC l3溶液浓度、反应温度以及陈化时间对产物晶相、晶化程度、形貌以及尺寸的影响。结果表明:TiC l3溶液浓度对晶相有较大影响,高浓度下易获得混晶,低浓度下得到纯金红石相。反应温度和陈化时间主要影响产物的晶化程度和晶体的形貌、尺寸,对生成的晶相也有一些影响。在给定的反应条件下,获得了形状规整、尺寸约为15×80nm、晶化程度高的金红石相二氧化钛纳米棒。对甲基橙的光催化降解实验表明,这种金红石纳米颗粒的催化活性与市售纳米锐钛矿相二氧化钛相近。     

ZnO纳米环的可控合成

以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和水合硝酸锌[Zn(NO3)2·2H2O]为原料, 表面活性剂聚丙烯酰胺-氯化二烯丙基二甲基铵[poly(acrylamide-co-diallyldimethylammonium chloride, 缩写为PAM-CTAC]为形貌控制剂, 采用液相沉淀法合成了ZnO纳米环. 产物的结构与形貌经X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征. 研究了不同实验条件(如表面活性剂的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-CTAC作用下ZnO纳米环可能的形成机理. 结果表明, 合成产物为六方Wurtzite型结构的ZnO纳米环, 环内径约为220 nm, 壁厚约为70 nm. 反应物浓度、反应温度对ZnO纳米环的形成以及纳米环的尺寸都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-CTAC. 通过改变PAM-CTAC的浓度, 能有效地实现ZnO纳米环的可控合成. 室温荧光光谱显示, ZnO纳米环的紫外发射峰具有较窄的半高宽(FWHM)(约7 nm), 表明合成产物具有较窄的尺寸分布.     

燃料及燃料/氧化剂比对LaFeO3纳米粉体的影响

采用溶液燃烧法合成了钙钛矿型LaFeO3纳米粉体,系统考察了不同燃料及燃料/氧化剂的摩尔比对LaFeO3晶相组成和结构的影响.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对纳米粉体的晶相组成、晶粒大小及微观形貌进行了表征.实验结果表明:制备LaFeO3的适宜的燃料/氧化剂比随燃料的不同而变化,甘氨酸为燃料,在燃料/氧化剂比为化学计量比时可得到19.0 nm LaFeO3纳米晶体;柠檬酸为燃料,贫燃时(-50%)产物LaFeO3晶型最好,而乙二醇为燃料,富燃时(+40%)LaFeO3晶型最好,产物为蓬松的多孔网状纳米结构,晶粒尺寸为28.0 nm.     

W/O型微乳液中不同形貌PbS纳米粒子的制备及其形成机理的探讨

用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)/异辛醇/环己烷/水溶液所形成的微乳液体系控制合成出了PbS纳米粒子，考察了微乳液中水与表面活性剂的物质的量的比(ω₀)、反应物浓度及浓度比、陈化时间等条件对产物形貌的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征。结果表明，在微乳液体系中，控制不同的实验条件，可以成功地合成球形、梭形、针状和棒状的PbS纳米粒子，并且粒径分布集中，无团聚现象。论文还对不同形貌PbS纳米粒子的形成机理进行了探讨。     

盐酸后处理对水热合成纳米钛酸盐形貌及光限幅效应的影响

采用碱性水热合成法制备纳米钛酸盐, 研究盐酸后处理对纳米钛酸盐-二氧化钛形貌及光限幅效应的影响. 采用X射线衍射分析仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对样品的晶型转变及形貌演变进行表征, 通过紫外-可见光谱与开孔Z扫描激光测试技术, 研究样品的线性光学与非线性光学效应. 结果表明, 当酸处理浓度介于0.10-0.55 mol·L^-1范围时, 水热产物由钛酸盐转变为钛酸盐/二氧化钛混合物; 当酸处理浓度高于0.78mol·L^-1时, 钛酸盐近乎完全转变为金红石型二氧化钛. 在酸处理过程中, 纳米钛酸盐晶型转变速率与盐酸的浓度直接相关. 随着盐酸浓度的增加, 钛酸盐体系中逐步分离出游离的TiO₆八面体, 进而发生TiO₆八面体重组, 使水热产物由钛酸盐纳米管转变成二氧化钛纳米片和纳米颗粒. 当盐酸浓度为0.55 mol·L^-1时, 样品表现出最强的光限幅效应.