金属钼酸类催化剂在双氧水作氧化剂下选择性氧化烯烃和醇（英文）

用水热法制备了几种金属钼酸类化合物,并用X射线衍射(XRD)对这些化合物进行了表征.同时将这些金属钼酸类化合物作为双金属催化剂应用到烯烃和醇的选择性氧化中,探究了它们的双金属结合作用.实验发现在烯烃到醛的反应中这些金属钼酸类化合物存在双金属结合作用,且相比于单金属催化剂或其他钼酸类催化剂,由金属Co和Mo结合的钼酸钴,表现出很好的结合作用.在探索过程中,发现在醇到相应的羰基化合物的反应中,这种双金属催化剂也表现出了很好的效果(选择性为100%),这为以后催化氧化烯烃和醇提供了一种双金属结合的方法.     

甜昧剂三氯蔗糖的合成及结构表征

以蔗糖为原料,运用单基团保护法,制备蔗糖-6-乙酯,用Vilsmeier试剂氯代蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖-6-乙酯,氢氧化钾脱除三氯蔗糖-6-乙酯的乙酰基,制得三氯蔗糖.考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.结果表明:蔗糖-6-乙酯的最佳合成条件为n(蔗糖)∶n(原乙酸三乙酯)=1∶2.5,0℃反应4...     

碳含量对C/TiO2复合材料光催化活性的影响

 通过热解单层分散在TiO2表面的蔗糖制得了碳均匀覆盖的C/TiO2复合材料,并采用X射线衍射、紫外-可见漫反射吸收光谱和N2物理吸附等方法对复合材料进行了表征. 以亚甲基蓝和罗丹明B为模型化合物评价了C/TiO2复合材料在紫外和可见光照射下的光催化性能,考察了碳含量对催化活性的影响. 结果表明,光源不同,污染物不同,碳含量不同对催化活性的影响均不相同. 对于考察的三个碳含量的C/TiO2催化剂,在紫外光照射下,前驱体中蔗糖/氧化钛质量比为0.1时制得的C/TiO2光催化降解亚甲基蓝的活性最高,蔗糖/氧化钛质量比为0.2时制得的C/TiO2光催化降解罗丹明B的活性最高; 在可见光照射下,蔗糖/氧化钛质量比为0.05时制得的C/TiO2光催化降解亚甲基蓝和罗丹明B的活性都最高.     

鞋用水性聚氨酯胶黏剂的制备及表征

通过预聚体分散法,以二羟甲基丙酸(DMPA)、蔗糖(sucrose)为亲水扩链剂和交联剂制备了一种鞋用水性聚氨酯胶黏剂.通过FTIR、DSC、力学性能、固化速度等研究了蔗糖用量对聚氨酯结构与性能的影响.结果表明蔗糖己引入聚氨酯主链.随着蔗糖用量的增加,相同处理温度下聚氨酯胶液的固化速度提高,胶膜的吸水率降低,拉伸强度增大,断裂伸长率减小,粘接试样的T-剥离强度逐渐增大.当蔗糖用量超过5.52 wt%时,合成及乳化过程中体系容易凝聚,且所制得的胶黏剂粘接强度有所下降.总之,通过改变蔗糖用量可以显著改变水性聚氨酯结构与性能.     

有机硼酸盐的化学 Ⅳ.三烷基噻吩基硼酸锂与CO_2的反应

本文研究了三烷基噻吩基硼酸锂与CO_2的反应.发现三烷基噻吩基硼酸锂可与CO_2在高压下进行反应得5-烷基噻吩-2-羧酸,从而证实了三烷基噻吩基硼酸锂与亲电试剂反应时亲电试剂进攻的是噻吩基的5-位,而不是3-位.这一新反应可用于制备噻吩羧酸类化合物.此外,2-烷基噻吩-5-羧酸可以被Raney Ni还原而开环脱硫成一长链羧酸,因而提供了一个将烷基延长5个碳链的新方法.     

双磺酸基功能化多酸类离子液体的制备及其催化合成乙酸正丁酯

制备了四种多酸类离子液体,并应用于乙酸与正丁醇的酯化反应,发现双磺酸基功能化的多酸类离子液体[BS_2DABCD]HPW_(12)O_(40)呈现出最高的催化活性.研究了反应温度、催化剂用量、乙酸与正丁醇的物质的量的比和反应时间等因素对乙酸正丁酯产率的影响.在最佳反应条件下,乙酸正丁酯的产率达到82%.催化剂重复使用4次后,乙酸正丁酯的产率没有明显降低,显示出良好的重复利用性.     

高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖

<正>蜂蜜是一种营养丰富的天然保健食品,具有一定的药用价值。蜂蜜成分极为复杂,含各种糖类、酸类及矿物质等。其中糖类为主要成分,含量占60%~75%,包括果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等。国家标准GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》[1]中将各种糖含量作为判断蜂蜜产品质量的重要指标。欧盟2001/110/EC指令等其他国家法规也明确规定了进口蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量     

蔗糖被硫酸脱水有一氧化碳产生

蔗糖被硫酸脱水,有热量产生,并有变黑、固体膨胀等现象,这是一个简单的演示实验,它常常能唤起学生的注意。但演示实验的困难之处还在于对它的解释。米克斯Meeks研究了反应的现象后并发现和文献中不一致。使人最大惊异的迹象是产生的气体,除水蒸气外,还有超过50%的是一氧化碳。米克斯的这一提示,有力地告诫我们,不能允许让学生去闻这种产生的气体。他还发现下面几点: 1.反应发生得最快的是蔗糊液(10克蔗糖、7克水、10毫升硫酸)。2.如不用水的话,反应则要较长的时间才能开始。     

钼蓝光度法测定蔗糖的研究

试验中发现,在0.27 mol.L-1硫酸介质中,钼酸铵与蔗糖发生显色反应生成钼蓝,所生成的钼蓝最大吸收波长在700 nm,蔗糖溶液在0.15~19.07 mg.L-1服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.35×104L.mol-1.cm-1。方法的选择性良好,用于甘蔗汁样品的测定,结果的RSD在0.53%~0.66%之间,相应于测定的蔗糖浓度范围为119~157 g.L-1,回收率在97.9%~102.4%。     

一种新的肉桂酸类化合物的脱羧/甲基化反应

近年来,脱羧反应得到了广泛而深入的研究.肉桂酸类化合物的脱羧串联反应也得到了较多的关注.这类反应一般包括两个过程,自由基加成和羧基的脱去,从而在苯环的侧链引入各种各样的官能团.我们在研究过程中发现,在碳酸钾作为碱,过氧叔丁醇作为氧化剂,以二甲基亚砜（DMSO）/水作为混合溶剂条件下（体积比为1：1）,肉桂酸类衍生物能够转化成苯丙酮类化合物.通过对反应机理的研究,产物中的甲基来自于过氧叔丁醇,反应经过自由基加成和进一步脱羧得到产物.该反应特点是没有用过渡金属盐作为催化剂,并且是在水相中反应,因此符合绿色化学的发展要求.     

热解蔗糖/γ-氧化铝制备碳均匀覆盖的碳/氧化铝复合材料

碳/氧化铝复合材料（CCA）作为催化剂载体或吸附剂具有广泛用途.在文献报道中,大部分的碳-氧化铝复合材料是通过热解气相碳氢化合物制得的,这样在氧化铝表面覆盖的碳通常是不均匀的.本文提出了一个操作简便,且重复性高的新方法来制备碳均匀覆盖的碳/氧化铝复合材料——热解均匀分散在氧化铝表面的蔗糖.在这种复合材料中,碳层厚度可控制为一个石墨单层的厚度,且碳的覆盖度及层数可以通过改变浸渍的蔗糖量及浸渍次数来进行调控.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中神经性毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中有机磷毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物含量的方法。选用DB-17MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),化学离子源,在负离子模式下,选择反应监测模式扫描,对暴露于有机磷毒剂下的人尿样中的烷基膦酸类化合物含量进行测定。在优化条件下,5种烷基膦酸类化合物可在30 min内完成同时测定,检测方法的线性关系良好,检出限为0. 1μg/L,定量下限为0. 5μg/L,加标回收率为97. 3%~98. 9%,重复性RSD为5. 3%~10%,日内相对标准偏差(RSD)为2. 4%~4. 3%,日间RSD为2. 5%~4. 5%。该法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于染毒尿样中烷基膦酸类化合物的含量测定,可为有机磷毒剂人体内代谢产物烷基膦酸类化合物提供有效的检测手段。     

香豆素单取代蔗糖衍生物的合成及其荧光性能

以7-羟基-4-甲基香豆素为原料制得两个香豆素衍生物(2a和2b);2与蔗糖反应合成了两个新型的香豆素单取代蔗糖衍生物(3a和3b),其结构经1H NMR,IR和LC-MS表征.3a和3b均具有较强的荧光强度,且荧光强度对pH的变化较为敏感,可选择性地识别Fe3+.     

离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法用于研究烟草中主要糖类对挥发性成分的影响

提出了离线热解-热脱附-气相色谱-质谱法测定烟草中挥发性成分的方法,并将此方法用于研究烟草中主要糖类化合物(果糖、葡萄糖和蔗糖)对烟草挥发性组分的影响。结果表明:①糖类在高温下裂解,主要生成呋喃类、羧酸类及酯类化合物,不同糖类的裂解产物有较明显差异;②加入蔗糖后,烟草的挥发性成分中醛、酮类和含氮、硫杂环类化合物增加显著;③加入葡萄糖后,醇、酚类和含氧杂环类化合物增加明显;④而加入果糖后,各类化合物增加均较少,其中含氧杂环类化合物含量几乎没有变化。可见糖类物质在热解过程中不仅自身发生氧化还原反应,还与烟草中的成分发生了一系列化学反应,从而显著影响烟气的化学组成。     

蔗糖/精氨酸体系中碳酸钙结晶的仿生合成

该文以更加接近生物矿化的方法研究了蔗糖/精氨酸体系对碳酸钙晶体取向、形貌和晶型的控制作用.XRD 分析表明,在蔗糖/L-精氨酸混合体系中合成的晶体主要为碳酸钙的球霰石晶型及少量的方解石型,在单独的蔗糖或L-精氨酸溶液中基本是球霰石晶型.SEM分析表明,蔗糖和L-精氨酸均可诱导形成特殊形貌的碳酸钙.实验结果表明,蔗糖/精...     

大比表面积γ-Al2O3的制备及辅助剂蔗糖的用量对γ-Al2O3 织构的影响

 在由硝酸铝经氨水沉淀制备氧化铝的过程中,用蔗糖作为辅助剂制得了具有大比表面积的γ-Al2O3,并考察了蔗糖加入量对γ-Al2O3织构的影响. 将硝酸铝和蔗糖共溶于水,滴加氨水至Al3+全部沉淀(pH=5.2),所得沉淀连同母液一起在80 ℃水浴中搅拌得到溶胶,将溶胶于110 ℃失水后即得凝胶. 凝胶进一步失水后发生燃烧得到含碳的前体,再经600 ℃焙烧即得到γ-Al2O3(比表面积可达350 m2/g左右). 利用差热-热重分析、元素分析、氮吸附-脱附等温线、X射线粉末衍射和透射电子显微镜对前体及 γ-Al2O3 样品进行了表征. 结果表明,γ-Al2O3不但具有大的比表面积,而且孔径较小,分布较为集中. 通过改变蔗糖的用量,还可在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控.     

废定影液中银的回收──葡萄糖还原法

用酒石酸水解蔗糖制得还原糖溶液,然后用此还原糖溶液将废定影液中的银还原出来。     

蔗糖分子中羟基的选择性保护的研究

蔗糖和原乙酸三烷基酯反应后,经三苯甲基化、乙酰化以及乙酰基由4-位到6-位的基团迁移反应,选择性地保护了蔗糖分子中的羟基基团,合成了一系列蔗糖乙酸酯.4,6-原乙酸蔗糖六乙酸酯在酸催化下水解和醇解,相应地得到2,3,6,1',3',4',6'-七-O-乙酰基蔗糖和2,3,1',3',4',6'-六-O-乙酰基蔗糖。这些都是合成蔗糖衍生物方便的中间体,在糖化学的研究中得到应用.     

稀土-氨基多羧酸类配合物的分子结构及配位规律的研究

报道了稀土金属离子与一系列氨基多羧酸类配体形成配合物的分子结构和晶体结构. 讨论了稀土金属离子与氨基多羧酸类配体的配位规律, 证明了稀土金属离子像其他过渡金属离子一样, 与氨基多羧酸配体形成配合物的配位数和配位结构取决于稀土金属离子的离子半径, 电子结构和氧化态以及氨基多羧酸类配体的形状. 氨基多羧酸类配体是指氨基三乙酸(=nta), 乙二胺四乙酸(=edta), 反式-1,2-环己二胺四乙酸(= Cydta), 二乙三胺五乙酸(= dtpa)和三乙四胺六乙酸(=ttha).     

蔗糖在MCM-48表面的自发单层分散

采用液相浸渍法研究了蔗糖在中孔MCM-48表面的自发单层分散. 用X射线衍射(XRD)相定量分析法, 测定了蔗糖在MCM-48上的最大分散容量, 并用差热分析、N2吸附技术对制备的样品进行表征. 结果表明, 在蔗糖与MCM-48的质量比小于1.1时, 蔗糖在MCM-48表面能自发分散成单层. 当蔗糖/MCM-48 质量比为0.8时, MCM-48的比表面积由初始的998 m2·g-1降至114 m2·g-1, 孔径由原来的2.7 nm降至2.0 nm, 孔容由0.76 cm3·g-1降至0.11 cm3·g-1. 当蔗糖与MCM-48的质量比超过1.1时, MCM-48的比表面积迅速减小至10 m2·g-1以下. 这是因为蔗糖分子大小和MCM-48孔径相差不大, 导致蔗糖在MCM-48表面分散时出现孔道堵塞.