离子液体的制备及在太阳能电池与有机合成中的应用——推荐一个综合化学实验

开发有工业应用背景的特色科研成果,将其提炼成综合化学实验。该实验将以1-甲基咪唑和正碘丁烷为原料制备的离子液体用于染料敏化太阳能电池与催化水杨酸合成阿司匹林新方法,拓展了学生的知识面。     

加速实验法测定阿司匹林药物有效期

在加速实验法测定阿司匹林药物有效期化学动力学综合实验中, 以阿司匹林水溶液为研究对象, 采用双波长紫外分光光度法消除水解产物的干扰以进行阿司匹林含量测定。实验结果表明选择275 nm与316 nm 2个波长处的吸光值差可消除水杨酸对阿司匹林含量测定的干扰, 方法简便, 结果合理。     

温差数据采集系统的研制及其在反应组分燃烧热测量方法测定水杨酸乙酰化反应焓实验中的应用*

为了满足化学实验教学内容拓展和化学实验技术发展的要求,研制开发了Pt1000温度传感器信号输入温差数据采集系统。介绍了该数据采集系统的硬件架构和上位机软件的主要功能,并以“反应组分燃烧热测量方法测定水杨酸乙酰化反应焓”实验为例,阐述了数据采集系统的应用在拓展实验教学内容、优化实验数据处理方法、提高实验效率和实验结果可靠性等方面的作用。     

核磁共振技术研究甲基β-环糊精与水杨酸、苯的相互作用

利用核磁共振技术和理论计算,探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象,用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物,以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸的含量,并与紫外法进行了比较。以水杨酸、苯与M-β-CD为研究对象,定性定量考察了水杨酸与苯在M-β-CD中的包合竞争现象,并通过对水杨酸、苯与M-β-CD的结合能的理论计算分析了该竞争。本文为研究分子间相互作用,尤其是药物与大分子之间的相互作用提供了一个简便、快速、有效的方法。     

“乙酰水杨酸的制备和分析表征”教学实验的优化和改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅胶为催化剂,利用微波技术优化改进“乙酰水杨酸的制备和分析表征”大学有机化学教学实验,通过实验探究,分析了微波功率、反应时间、原料配比等因素对最终产率的影响,得到了最佳实验条件：硅胶目数为100–200目,用量为0.25 g,反应时间60 s,反应温度70°C,微波功率500 W,乙酸酐与水杨酸的物质的量之比为2:1,平均产率约为68.0%。与常规加热情况下乙酰水杨酸的制备相比,微波辅助合成法具有操作简便、反应时间短、产品的产率高、杂质少、对环境友好等优势。将该微波实验引入大学本科生有机化学实验教学,能开阔学生视野、丰富实验教学内容,进一步提高教学水平。     

碳酸钠催化合成阿司匹林

利用水杨酸和乙酸酐作为反应物,碳酸钠为催化剂,催化合成阿司匹林.通过考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间等因素对合成阿司匹林产率的影响,最终确定使用碳酸钠合成阿司匹林的最适条件为:水杨酸的用量为0.1mol,乙酸酐的用量为0.175mol,使用催化剂碳酸钠的质量为1.4g,反应进行时间为60min,在此条件下阿司匹林的产率可达到74.3%.此实验采用的操作方法简便、反应条件易于控制、反应生成的副产物少,实验后处理简捷,实验安全性能高.催化剂碳酸钠催化效率高、稳定性好、来源广泛、经济易得是符合绿色化学宗旨的理想催化剂.     

创新化学实验:水杨酸异戊酯的制备*

酯化反应是有机化学教学实验中最重要的实验种类,不同的酯合成方法有很大区别,这些实验培养了学生的实践能力,在教学实验的基础上,对水杨酸和异戊醇的酯化反应进行了研究探索。水杨酸异戊酯是一种前景广阔,极具开发价值的产品,研究其合成方法具有很大的潜在经济效益和社会效益。采用分水分馏方法,以环己烯为带水剂,高效合成水杨酸异戊酯,产品收率达85.9%。通过研究水杨酸异戊酯的合成方法,培养了学生独立思考的创新能力和勇于探索的科学精神,达到了良好的教学效果。     

介绍一个有机化学实验——微波辅助合成和水解乙酰水杨酸

设计了微波辅助合成和水解乙酰水杨酸的新型大学有机化学实验。该方法具有反应时间短、试剂用量少和产率高等特点。将乙酰水杨酸回收进行微波辅助水解实验,得原料水杨酸,减少了物耗和废弃物的污染。     

氨基吡啶修饰的高交联树脂合成与吸附性能

以氯球为原料,二氯乙烷为溶剂,FeCl_3为催化剂,利用Friedel-Crafts反应制备甲苯超高交联树脂,测其氯含量为6.38%。为降低氯含量和提高吸附性能,采用2-氨基吡啶对该高交联树脂进行化学修饰,获得的高交联树脂(记为GQ-08)氯含量下降为1.36%,然后详细研究了GQ-08对水杨酸的吸附性能。实验结果表明,GQ-08在p H 2.75时对水杨酸的吸附容量最大,达到310.7 mg·g~(-1);GQ-08对水杨酸的吸附是放热过程,吸附等温线服从Freundlich方程;当溶液中NaCl含量由0%到2%变化时,GQ-08对水杨酸的吸附量明显减少,说明氯离子与水杨酸存在竞争吸附作用,增加盐度不利于水杨酸吸附。因此,在利用GQ-08树脂进行水杨酸富集分离或处理生产废水回收水杨酸时应优先考虑酸度、盐度等工艺参数。     

追溯历史关注健康——“水杨酸分子组成与结构的初探”教学实录

1教学意图水杨酸是一种具有解热镇痛作用的重要物质之一.公元前1500多年,古埃及人用柳树的叶子来止痛,公元前400多年希腊医学之父希波克拉底用咀嚼柳树皮的方法为患者退热止痛.这样,柳树的药用功效启发人类不断探索,后来经科学研究证实:垂柳中具有解热镇痛作用的有效成分是柳酸——水杨酸,由此可见,水杨酸对人类的健康作出了贡献.教师有责任引导学生了解水杨酸的组成、结构与性质,从而更好地关注柳树叶退热止痛的道理.学生通过人教版《有机化学基础》前3章的学习,已掌握了研究有机物的一般方法和步骤,熟悉了各种官能团的性质及相互影响.在此基础上,本次教学过程将以水杨酸为载体,以科学家怎么研究有机物为主线,通过学生自主回忆常见官能团的性质与检验方法、自主实验探究为主导,探究出水杨酸的组成、结构与性质,从而达到巩固、迁移、提升的教学目的.以下是本节课的教学实录.     

用Diels-Alder反应合成顺-4-环己烯-1,2-二羧酸及产品纯度分析——小综合实验推荐

推荐了一个适合在化学及非化学专业开设的涉及有机合成、化学分析等操作的小综合实验。采用环丁烯砜加热分解释放出的丁二烯与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应来制备六元环化合物顺-4-环己烯-1,2-二酸酐,再经水解得到顺-4-环己烯-1,2-二羧酸。采用酸碱滴定法分析产品纯度,测定产物熔点,并通过红外光谱、核磁共振谱进行化合物结构表征。     

钼酸铋纳米片的制备以及光催化性能测试*

以硝酸铋与磷钼酸为原料,通过水热反应制备高催化活性光催化剂,应用X射线衍射和扫描电子显微镜进行材料表征,通过以氙灯为光源研究材料对四环素的表面光催化降解的特性。本实验涉及无机纳米材料的水热合成、结构表征以及有机类污染物光催化降解应用,将无机化学、物理化学、有机化学和分析化学的理论内容、实验方法与科学研究前沿相结合,能够全方位提升本科大学生的综合实验技能及科学研究水平。     

4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成——推荐一个大学有机化学实验

介绍一个面向大学高年级本科生的综合性有机化学实验——4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成与结构表征。以糠醛、对氨基苯甲酸为原料经低温条件下的偶联反应制备5-(4-羧基苯基)呋喃-2-甲醛,并以其和2-乙酰基吡啶为原料,在碱性条件下以氨水为氮源合成目标产物。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。该实验合成路线成熟,包括芳环偶联、α,β-不饱和酮的合成、Michael加成等内容,能达到多方面对学生进行锻炼之目的,是一个值得推荐的有机化学实验。     

席夫碱型有机小分子荧光探针的制备与表征——推荐一个综合化学实验

介绍一个综合型创新实验——有机小分子荧光探针的制备与表征。内容包括有机配体的合成及表征、荧光光谱的测试、金属离子的检测等。通过本实验的实践,既可以让学生更好地掌握无机、有机和分析化学相关专业知识,提升实验操作技能,又能让学生了解有机小分子荧光探针这一科研前沿领域,激发学生对科学研究的兴趣,培养科研能力。建议将本实验纳入本科高年级综合化学实验课。     

脂肪酶Novozym 435催化合成单月桂酸甘油酯

生物酶催化的有机化学反应具有选择性高、反应条件温和、环境友好等优点,本项目通过对酶催化合成单月桂酸甘油酯的反应条件和产物分离条件进行详细研究,将酶催化反应引入本科实验教学,使学生学习先进的知识技术。本项目的合成部分采用月桂酸:甘油=1:3.5(摩尔比)的投料比、5%酶用量,在52℃反应80 min;回收脂肪酶后,洗涤除去甘油,蒸馏除去叔丁醇,最后用石油醚重结晶可得到纯度90%以上的高含量产品,分离产率47%–53%,实验的稳定性和重现性好,很适合作为一个大学本科有机实验项目。     

多酸配位聚合物的制备与表征——推荐一个综合化学实验

介绍了一个综合化学新实验--多酸配位聚合物的制备与表征。通过杂多酸和有机配体的合成、多酸配位聚合物的制备和性能表征,使学生了解多酸配位聚合物这一无机合成化学前沿领域,在引导学生进行材料合成及性质表征的过程中,提高学生对已学知识融会贯通的能力,提升学生学习化学的兴趣。本实验综合了无机、有机化学知识点以及实验、仪器操作和数据分析能力的培养,可纳入高年级综合化学实验。     

大学化学综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备改进

三氯化六氨合钴(Ⅲ)([Co(NH_3)_6]Cl_3)的制备实验是综合性较强的大学无机化学实验,对该实验条件的改进鲜有报道。本文在文献报道的三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成的基础上,对其制备中所用到的盐酸浓度进行了系统调节,取得了创新性研究结果,改变不同浓度盐酸用量(3.0 mol?L~(-1)c(HCl)≤6.0 mol?L~(-1))合成[Co(NH_3)_6]Cl_3。     

9-(4-溴丁基)-9H-咔唑的相转移催化合成、表征及室温磷光性能研究——推荐一个大学化学综合实验

介绍一个涵盖有机合成、药物化学与仪器分析等学科的研究探索型综合实验,本实验选择具有抗癌、抗菌、抗糖尿病和抗病毒活性的喹喔啉酮类烯胺酮分子作为合成与研究对象,首次使用可循环的酸性树脂Amberlyst15为非均相催化剂,在可见光的协同催化下,利用Mannich反应一步合成喹喔啉酮类JNK3 (c-Jun N-terminal kinase 3)抑制剂。本实验取材于学科前沿热点且已有较多验证的研究前沿成果,不仅有助于学生可以学习到经典Mannich反应的实验操作方法,巩固了专业知识的理解,同时也紧跟时事,学习非均相催化和光催化的相关知识,结合拓展阅读,提高了他们的探索创新意识。建议纳入本科高年级和研究生低年级的"综合化学实验"课程。     

苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计

分离提纯是有机合成中关键的实验步骤,反应后处理这部分的工作内容要占到90%的工作量。为提高学生从混合物中分离目标化合物的实验技能,进一步锻炼学生综合运用萃取、蒸馏、重结晶等纯化实验操作,中南大学化学化工学院有机化学教学组在有机化学实验教学中安排了"三组分混合物分离"实验,面向的学生为医学临床五年制和八年制、化学化工学院的制药工程及应用化学专业。本文详细探讨了该实验的酸、碱分离两种教学方案,对先加酸分离得到的三个组分进行了1H NMR测试。从两个方案的实验教学效果来看,先加酸或先加碱对实验结果没有影响。     

纳米银、金溶胶的电化学合成及其基本胶体性质——物理化学综合实验设计

电化学和胶体体系基础理论是大学本科物理化学学习的重要内容。通过综合化学实验设计,以直接电化学还原方法制备纳米银、金溶胶,利用紫外-可见光谱分析溶胶粒子的特征吸收光谱,并运用循环伏安法探讨表面活性剂的稳定作用和纳米金属溶胶的形成机理,从而提高学生的基础知识综合运用能力与综合实验技能,适合在大学化学及其相关专业的综合化学实验中推广。