ICP-MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0～50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0～20μg/g,铋的线性范围为0～2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%～108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。     

X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2、CaCO_3、S、Fe及SiO_2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金

提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%～2.7%之间。     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

X射线荧光光谱法测定重稀土氧化物富集物中稀土元素含量

建立了测定重稀土氧化物富集物中稀土元素的X射线荧光光谱法。采用人工合成标准样品,按照样品与甲基纤维素质量1∶9的比例,用甲基纤维素稀释粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定重稀土氧化物富集物中的稀土元素含量。以D. Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正。15种稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.126%～3.654%(n=10),样品的测定值与计算值基本一致,回收率为94.00%～108.00%。其中La_2O_3,CeO_2,Pr_6O_(11),Nd_2O_3等轻稀土氧化物的检出限为0.11～0.22 mg/g。该方法简便快速、结果准确,能满足重稀土氧化物富集物中各稀土元素检测要求。     

X射线荧光光谱法测定润滑油中22种添加剂元素和磨损金属元素

提出了X射线荧光光谱法测定润滑油中钙、锌、磷、镁、钡、锑、铜、铁、铝、铬、锰、钛、镍、锡、镉、铅、钒、钼、银、硅、钾和钠等22种添加剂元素和磨损金属元素的方法。将理论α影响系数法与经验系数法相结合校正基体效应。以2009年度RoundRobin比对样品作为未知样,按此方法进行测定,所得结果与已知值相符,也与电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定的结果一致。22元素的检出限在0.3～9.5μg.g-1之间,各元素测定值的相对标准偏差(n=7)在0.2%～11.1%之间。     

X射线荧光光谱法测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬和砷的含量

用手持式能量色散型X射线荧光光谱仪直接快速测定内墙合成树脂乳液涂料墙面中铅、镉、铬、砷等4种有害元素的含量,用外标法定量。以模拟样品为基体制作上述4种元素的工作曲线,4种元素的质量分数在120 mg·kg-1范围内与其荧光强度呈线性关系。实样测定结果表明:上述4种元素含量大于10mg·kg-1时,本方法的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品，使标准样品与样品的基体基本一致，减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%，Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%，相关系数均为0．9999，测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱法同时测定涂料中的铅、铬、硒和钴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定涂料中有害重金属铅、铬、硒和钴的一种新的测试方法. 考察了样品量不同和样品粒度不同对待测元素测试结果的影响. 选用不含待测元素的新鲜涂料作为基体物质制备标准样品, 较好地消除了基体的影响. 各待测元素在50～1000 mg/kg的范围内, 均呈线性关系;Pb、 Cr、 Se、 Co的检出限分别为3.6、 1.2、 0.5及1.5 mg/kg;方法精密度和仪器精密度的相对标准偏差分别低于1.3%和0.50%;用于实际样品测得的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法法测得的结果基本一致.     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉

建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X~(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L~(-1)、0.013μg·m L~(-1)、0.015μg·m L~(-1)、0.310μg·m L~(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中钨钼锡

提出了X射线荧光光谱法同时测定钨钼锡矿石中钨、钼、锡元素含量的分析方法。方法选择四硼酸锂作熔剂,熔融制成样片,通过PW2403型X射线荧光光谱仪自带Super Q系统软件,以经验α系数法和Rh康普顿散射线内标法校正基体效应。以标准样品建立工作曲线,同时测量样品中钨、钼、锡元素含量。方法准确度和精密度能满足规范要求,钨、钼、锡的分析方法检出限分别为0.0042%、0.0026%、0.0072%。采用本法同时测定矿石中钨、钼、锡元素含量结果与传统分析方法测定结果相吻合,样品检测结果能满足矿区地质勘查的工作要求。     

铌铁合金中砷、锑、铅、锡、铋的发射光谱测定

用化学分析法测定铌铁合金中(数量级为10~(-3)％)的砷、锑、铅、锡、铋五元素,操作复杂、费时,而用光谱法可同时测定,达到快速、简便的目的。由于铌铁合金难以氧化,必须以合金粉末激发,大量难以抑制的铁、铌谱线的干扰,特别是砷、锑灵敏度低等原因,给测定带来困难。本法以NH_4H_2PO_4,NaCl,C的混合     

扫描型X射线荧光显微分析仪测定汽车零部件及内饰材料中铅、镉、汞、铬和溴

建立扫描型X射线荧光显微分析仪测定汽车零部件及内饰材料中铅、镉、汞、铬和溴等元素的方法。通过改变测量条件与测量方式选择最佳试验方法,采用成像图判断样品中是否存在目标元素。结果表明,5种元素的含量在0~300 mg/kg范围内与荧光强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.993,样品加标回收率为82.3%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.86%~6.63%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,适用于汽车零部件和内饰材料中有毒有害物质的筛选。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。