X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿中8种组分

正随着我国氧化铝工业的快速发展,国内铝土矿的开采逐年增加,但仍无法满足氧化铝生产的需求。国内氧化铝生产所需矿石的来源日趋多样化,一方面每年国外进口矿石比例逐步增大,另一方面以前开发价值低的高硅、高铁、高硫铝土矿也逐步开始开采使用,这造成氧化铝生产所需铝土矿中杂质组分的含量逐步提高。高铁铝土矿通常达不到氧化铝生产的工业要求,需要对其进行铝铁分离的选矿操作,因此高铁铝土矿中各组分的准确测定不仅对于氧化     

预焙阳极微量元素XRF测定方法的研究

使用X射线荧光光谱法测定预焙阳极中的微量和痕量元素,以粉末压片法制样,选用瑞士R＆D碳素公司的C-300系列标准样品,并用仪器软件Super Q中提供的飞利浦模式的经验系数（Classic）和铑（Rh）靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应,使用Magix（PW2403）X射线荧光光谱仪对样品中的F、Na、Mg、Al、Si、P、S、C1、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ph、Sr和Sn共22个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10％,多数元素的检出限小于1μg·g^-1。用R＆D标准样品的混合样验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许范围内。     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响刘静,马慧侠,彭展,白万里

本文探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱分析中造成的影响。采用试验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况;运用理论计算分析了烧失量的损失对测量结果的影响。试验与理论分析结果表明：当采用一水铝土矿绘制工作曲线来测量三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测量结果偏高;烧失量的差异对主量元素测量结果影响较大,而对微量元素测量结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测量结果的偏差也就越大。     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

浅析铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响

探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱(XRF)分析中造成的影响。采用实验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程中,烧失量越大的样品质量损失也越多。运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果的影响,结果表明:当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测定结果偏高;烧失量的差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果的偏差也就越大。     

X射线荧光光谱法测定白云石中12种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定白云石中钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、锰、铁、钛、锌等12种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂和溴化锂为脱模剂于1 050℃熔融,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07114、GBW 07216A、GBW 07217A、YSBC 11703-1995、YSBC28722-1993、YSBC 28723-1993等标准物质为基础制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。对白云石样品重复测定11次,测得其相对标准偏差(n=11)在0.2%~7.3%之间。方法用于白云石标准样品的分析,所得结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

矿物效应对X射线荧光光谱法测定冰晶石组分的影响

冰晶石是铝冶炼的主要原料,冰晶石中F、Al、Na是主成分,SiO2、Fe2O3、SO3、CaO、P2O5是主要杂质成分.长期以来,冰晶石中的主次量元素的测定常采用蒸馏-容量法、分光光度法和原子吸收光谱法[1]等传统的化学分析方法,文献[1, 2]采用粉末压片X射线荧光光谱法测定冰晶石中硫含量作为行业标准和国际标准发布,其校准曲线采用光谱纯冰晶石和高纯硫酸盐来配制标准样品,而且只能测量1个组分.在起草XRF法测定冰晶石组分行业标准分析方法时,对XRF法测定冰晶石组分作了研究.     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。