气相色谱法同时测定混合溶液中7种硝基苯

建立了气相色谱法测定甲醇中邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯7种硝基苯混合溶液的方法。采用Rxt-5MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),设置程序升温,使用FID检测器进行测定,分析了7种硝基苯的色谱保留时间与理化性质的关系。7种硝基苯的质量浓度在10~200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003~0.007μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.62%~4.03%(n=6),样品加标回收率为95.7%~101.4%。该方法适用于环境中硝基苯检测。     

2,4-二硝基氯苯衍生高效液相色谱法测定饮品中牛磺酸含量

建立了饮品中牛磺酸的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用2,4-二硝基氯苯90℃下衍生30 min,冷至室温后离心,取上清液10μL进样分析。以甲醇-KH2PO4为流动相梯度洗脱,360nm紫外检测,柱温20℃,流速1 mL/min。结果显示牛磺酸至少在0.02～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999),回收率在97.5%～114.0%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为0.40%和5.8%,方法已用于饮品中牛磺酸含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

HPLC法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:C18柱色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相乙腈-异丙醇=70∶30(V/V);流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。测定样品中β-谷甾醇含量的RSD为0.8%(n=6),回收率范围为98.4%~100.3%。该方法简便、快速、准确,适用于测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸

建立高效液相色谱同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸含量的方法。采用XBridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1 mL/min，检测波长为330 nm，柱温为40℃，进样体积为10μL，以色谱峰面积外标法定量。秦皮乙素和菊苣酸的质量浓度分别在18.40～184.02、4.96～49.61 g/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均为0.999 9。秦皮乙素、菊苣酸测定结果的相对标准偏差分别为0.72%、0.54%(n=6)，平均回收率分别为97.40%、98.45%。该方法操作简单，重复性好，准确度高。     

气相色谱-微池电子捕获检测法同时检测饮用水中多种有机污染物

本文建立了气相色谱-微池电子捕获检测法(GC-μECD),同时测定生活饮用水中百菌清、七氯、滴滴涕、六六六、林丹、六氯丁二烯、溴氰菊酯、1,1-二-氯苯、1,2-二氯苯、三氯苯、六氯苯11种有机氯,马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、乐果、敌敌畏6种有机磷,以及硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、1,3-二硝基苯、邻,间,对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯6种硝基苯类有机物的分析方法.样品经萃取后,采用OV-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μtm)程序升温进行分离,用微池电子捕获检测器(μECD)进行检测,通过保留时间定性,外标法定量.结果表明该方法分离效果好,灵敏度高,选择性强,简便、快速、准确,能够满足同时测定生活饮用水中上述23种有机化合物的需要.     

气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。     

超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量

建立了一种同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸含量的超高效液相色谱方法。精氨酸与衍生化试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应后,与布洛芬同时在超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)上检测。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长分别为357 nm(精氨酸衍生物)和220 nm(布洛芬)。结果表明,布洛芬与精氨酸分别在2.0～100.5 mg/L和1.7～84.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9997;平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.37%和0.25%;定量限(信噪比（S/N）=10)分别为0.1 ng和0.2 ng;检出限(S/N=3)分别为0.03 ng和0.05 ng。本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价布洛芬注射液的质量。     

高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C

建立高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C含量的方法。色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0)为流动相;检测波长为220 nm。结果表明,谷胱甘肽与维生素C的质量浓度分别在65.592～1 311.84,20.632～412.64μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为1,检出限分别为16,177 ng/mL。谷胱甘肽与维生素C的加标回收率分别为97.1%～99.1%,98.2%～100.6%,测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,0.87%(n=6)。该方法灵敏度高、重现性好,稳定可控,可为谷瑞德胶囊质量标准的建立提供技术支持。