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建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。 相似文献
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采用核壳乳液聚合法,制备了乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)改性的St/BA/AA三元共聚乳液,其结构经FT-IR确证。研究了VTES用量、乳化剂用量及配比和引发剂用量对单体转化率和粒径的影响。结果表明:在最优条件[48%St,48%BA,4%AA,1%N-MA,4%VTES,8%乳化剂(OP-10/SDS=1/3),0.8%引发剂]下,单体转化率为95.8%,平均粒径242 nm。并研究了改性St/BA/AA乳胶膜(1)的耐溶剂性和铅笔硬度。结果表明:1具有良好的耐溶剂性,铅笔硬度为2H。 相似文献
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