QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

11-丁烯在MCM-2222分子筛中的吸附与扩散: Monte Carlo与动力学模拟研究

采用巨正则Monte Carlo方法和分子动力学方法研究了11-丁烯在MCM-2222分子筛中的吸附现象和扩散行为, 得到了11-丁烯吸附在该分子筛孔道中的相互作用能和在不同孔道中的扩散轨迹和扩散系数. 结果表明11-丁烯在MCM-2222分子筛中主要存在两个相互作用能区间, 11-丁烯优先吸附在十元环孔道中; 11-丁烯的扩散和移动主要发生在十二元环超笼的中部, 十元环孔道中的11-丁烯扩散速度明显小于十二元环超笼系统中的扩散速度.     

In-Situ High Pressure Raman Spectrum and Electrical Property of PbMoO4

In-situ high pressure Raman spectra and electrical conductivity measurements of scheelite-structure compound PbMoO4 are presented. The Raman spectrum of PbMoO4 is determined up to 26.5 GPa on a powdered sample in a diamond anvil cell （DAC） under nonhydrostatic conditions. The PbMoO4 gradully experiences the trans- formation from the crystal to amorphous between 9.2 and 12.5 GPa. The crystal to amorphous transition may be due to the mechanical deformation and the crystalographic transformation. Furthermore, the electrical conductivity of PbMoO4 is in situ measured accurately using a microcircuit fabricated on a DAC based on the van der Pauw method. The results show that the electrical conductivity of PbMoO4 increases with increases of pressure and temperature. At 26.5 GPa, the electrical conductivity value of PbMoO4 at 295K is 1.93 - 10-4 S/cm, while it raises by one order of magnitude at 430K and reached 3.33 - 10-3 S/cm. However, at 430K, compared with the electrical conductivity value of PbMoO4 at 26.5 GPa, it drops by about two order magnitude at 7.4 GPa and achieves 2.81 × 10^-5 S/cm. This indicates that the effect of pressure on the electrical conductivity of PbMoO4 is more obvious than that of temperature.     

气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。     

香蒲基生物炭的活化及对VOCs吸附的应用

以香蒲为原料制备生物炭(Biochar), 并用不同试剂进行活化. 活化前的Biochar比表面积和孔体积很小, 分别为1.71 m²/g和0.00421 cm³/g, 而活化后的Biochar比表面积和孔容均增大, 其中经碳酸钠（Na₂CO₃）活化后的Biochar比表面积和孔容最大. 研究了Na₂CO₃与Biochar的质量比对其活化的影响, 确定了Na₂CO₃/Biochar最佳质量比为3∶1条件下, 得到的样品Biochar-Na₂CO₃-3具有最优的表面积和孔容, 分别为624 m²/g和0.211 cm³/g, 并具有优异的挥发性有机化合物(VOCs)吸附性能, 其正己烷、 甲苯和92号汽油的静态吸附容量分别为1.03, 0.814和0.751 g/g, 正己烷和甲苯的动态吸附容量分别为1.00和0.796 g/g, 且吸附稳定性相对较高, 优于商业用活性炭(AC)和硅胶(SG).     

氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂

该文建立了氮掺杂碳纳米管（N-CNTs）增强中空纤维液相微萃取（HF-LPME）结合高效液相色谱（HPLC）同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚（BDE209）的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇（1∶1,体积比）和甲苯-乙酸乙酯（1∶1,体积比）有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品p H值、搅拌速率、Na Cl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2～200 ng/m L和10～200 ng/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/m L和2.8 ng/m L,定量下限分别为9.4 ng/m L和1.25 ng/m L。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%～114%,相对标准偏差为1.4...     

线聚焦激光产生等离子体中的自聚焦成丝及喷流结构

在线状聚焦激光辐照平面靶及柱形细丝靶的实验中,我们首次观察到线聚焦激光在等离子体中分裂成丝与等离子体的小尺度喷流结构,这些现象有可能构成当今以激光产生的等离子体为放大介质的X射线激光实验研究中的一类应设法克服的障碍.