藏药材珠芽蓼的质量标准研究

进行藏药珠芽蓼质量标准研究。RP-HPLC法测定珠芽蓼中槲皮素的含量。色谱条件:Thermo C18色谱柱(ODS,250 mm×4.6 mm),柱温:30℃;灵敏度:2.0AUFS;流动相:V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=60∶40,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min。TLC条件:采用硅胶G254板,以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶2为展开剂,30%磷钼酸显色,105℃烘约5 min,测定Rf值。RP-HPLC法测定槲皮素在0.00012~0.0006 mg线性关系良好回归方程为y=7×1010x-4×106,r=0.9991,3批珠芽蓼槲皮素含量分别为0.30,0.27,0.19 mg/g,RSD分别为0.72%,1.87%,2.09%。TLC鉴定β-谷甾醇Rf=0.58结果满意。建立了珠芽蓼槲皮素含量的RP-HPLC测定及β-谷甾醇的TLC鉴定的方法,方法简便、准确快速、重现性好,可完善现行1995版藏药标准,有效控制藏药材珠芽蓼的质量。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

大豆甾醇及其异构体的分离与鉴定

筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱W aters symm etry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95∶5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4 ng和10.6 ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。     

高效液相法测定叶酸片中叶酸的含量

建立了高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=6.3)为流动相,检测波长254nm,柱温35℃。叶酸在0.04～0.36μg/mL范围线性良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.4%(RSD=0.44%)。该方法简便准确,精密度良好,适用于叶酸片中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素

建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。     

硫辛酸片含量与降解物的高效液相色谱测定研究

建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200～400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。     

HPLC法测定制何首乌配方颗粒中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

建立高效液相色谱法测定制何首乌配方颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。采用Therm O ODS–2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈–水(20∶80)为流动相,流量为1m L/min,柱温为40℃,在320 nm处检测。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度在5.736~86.040μg/m L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 96,检出限为1.310μg/m L。回收率为99.4%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.16%~1.35%(n=6)。该法操作简便,准确度高,重现性好,可作为制何首乌配方颗粒质量控制方法之一。     

混合植物甾醇乙酰化物的反相高效液相色谱分析

应用高效液相色谱对豆甾醇乙酸酯、β_谷甾醇乙酸酯和混合甾醇乙酸酯进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相为色谱纯甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ;实验结果表明 ,混合植物甾醇及其乙酸酯的响应时间在25min以内 ,且各种甾醇及其酯的分离效果较好 ,采用峰面积归一法能够快速准确地测定混合甾醇中豆甾醇乙酸酯和 β_谷甾醇乙酸酯的含量。     

反相高效液相色谱法测定枸杞中类胡萝卜素及酯类化合物

建立了同时测定枸杞中类胡萝卜素及其酯类化合物含量的高效液相色谱分析方法,采用ODS-Cl8色谱柱(250 mm×4.6 mm;5 μm) ,流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷-正己烷(15402020,V/V)等度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为450 nm,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃.外标法定量,玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯3组分线性关系良好,相关系数0.9991～0.9998;平均回收率为98.8%～100.5%;RSD为0.8%～1.8%;检出限为0.02～0.20 mg/L.方法简便、快速、准确,可以用于枸杞类胡萝卜素定量测定.     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

HPLC法测定红景天除鞣质后红景天苷含量的变化

建立测定红景天溶液除鞣质前后红景天苷含量变化的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃。红景天苷的线性范围为1.16~5.8μg;平均回收率分别为100.16%(RSD=0.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天中红景天苷的含量。     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

反向迁移毛细管胶束电动色谱分离测定复方丹参片中5种皂苷的含量

采用反相迁移毛细管胶束电动色谱方法分离测定了复方丹参片中人参皂苷Rd、Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1等5种皂苷的含量。考察了SDS、有机改性剂和磷酸浓度、样品溶剂及进样时间对样品分离和检测灵敏度的影响。最佳缓冲溶液组成为:10mmol/L磷酸-140mmol/LSDS-14%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(pH=2.4),样品溶剂为20%甲醇-10mmol/LSDS,压力进样时间为12s。在最佳条件下,5种组分在27min内达到高效分离(柱效为1.1~1.6×106N/m),在一个数量级浓度范围内线性相关系数为0.9975~0.9993,日内和日间精密度分别小于4.8%和5.5%,回收率为96.5%~103.6%。该方法用于复方丹参片中皂苷类成分含量的测定,简单、快速、灵敏、准确。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分分离佐匹克隆对映体的方法。在普通C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上,考察了水相pH、磺丁基醚-β-环糊精浓度、磷酸盐缓冲液浓度、甲醇含量、柱温等对佐匹克隆对映体拆分效果的影响。确定最适用的色谱条件:流动相为水相(5 mmol/L NaH2PO4,含磺丁基醚-β-环糊精5 mmo/L,以H3PO4调pH为3):甲醇=78:22(V/V),检测波长305nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,此条件下佐匹克隆对映体的保留时间分别为23.0和25.6 min,分离度为1.81。两对对映体质量浓度在0.04~0.36g/L范围内线性关系良好(r≥0.9990),保留时间的RSD分别为0.73%和0.80%,峰面积的RSD分别为1.2%和1.1%。     

HPLC法测定氯化血红素片剂的含量

建立高效液相色谱法测定氯化血红素片中的氯化血红素含量。采用Shimadzu VP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为V(甲醇、乙腈、水、醋酸)∶V(吡啶)=40.0∶40.0∶19.0∶1.0∶0.6流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:399 nm。氯化血红素在0.2034~2.034μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为96.83%,RSD=1.24%。本方法可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸

建立高效液相色谱同时测定复方南板蓝根片中秦皮乙素和菊苣酸含量的方法。采用XBridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液，梯度洗脱，流量为1 mL/min，检测波长为330 nm，柱温为40℃，进样体积为10μL，以色谱峰面积外标法定量。秦皮乙素和菊苣酸的质量浓度分别在18.40～184.02、4.96～49.61 g/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均为0.999 9。秦皮乙素、菊苣酸测定结果的相对标准偏差分别为0.72%、0.54%(n=6)，平均回收率分别为97.40%、98.45%。该方法操作简单，重复性好，准确度高。     

反相高效液相色谱法同时测定柚皮中柚皮甙和橙皮甙的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定柚皮中柚皮甙和橙皮甙的含量。色谱条件:μ-BondapakC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸溶液(V/V=38/62);流速为0.8mL·min-1;检测波长为283nm,柱温为25℃。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为20-60mg·L-1和10-30mg·L-1。柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为99.3%和97.8%。该方法具有快速,结果准确等优点。     

HPLC法测定新疆红景天根中总黄酮的含量

建立测定红景天根中总黄酮含量的HPLC法。采用Thermo-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=50∶50为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃。槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为O.0128~0.0384、0.24~0.48及0.12~0.44μg;平均回收率分别为106.30%(RSD=1.97%)、102.30%(RSD=1.69%)和100.90%(RSD=1.62%)。所建立的HPLC法可用于测定红景天属植物中总黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量

利用高效液相色谱测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量。色谱条件为:色谱柱,InertSustain C18反相色谱柱25 cm×4.6 mm(5μm);流动相,采用水和乙腈梯度洗脱;柱温,40℃;流速,1.0 mL/min;进样体积,10μL;二极管阵列检测器波长,250 nm、273 nm。2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的回收率分别为92.0%～108.4%、88.8%～102.1%,相对标准偏差RSD分别为0.76%(n=6)和1.36%(n=6),检出限均为0.002 mg/kg。该方法快速、简便、准确、稳定、灵敏度高,适合用于固体废物中2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯的含量测定。