氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

氨基磺酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。研究了以氨基磺酸为催化剂,氯乙酸与正丁醇合成氯乙酸正丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当氯乙酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为0.05:0.15:0.00773,回流分水90min时,酯收率达82.4%。并以氨基磺酸为催化剂合成了氯乙酸异丁酯、氯乙酸仲丁酯、氯乙酸正戊酯、氯乙酸异戊酯和氯乙酸2-戊酯。     

离子交换树脂在氯乙酸酯化反应中的应用

在合成氯乙酸丁酯和氯乙酸乙酯时，采用０１１×７和Ｄ７２离子交换树脂作催化剂，００１×７树脂的催化活性优于Ｄ７２树脂。考察了反应条件对酯化反应的影响。在合成氯乙酸丁酯时，其氯乙酸转化率可达９８．８％。合成氯乙酸乙酯时，其氯乙酸转化率为８３．６％。     

微波辐射下纳米CeO2催化合成氯乙酸乙酯

微波辐射下,纳米CeO2催化氯乙酸和无水乙醇反应合成了氯乙酸乙酯.经正交试验优选出的最佳反应条件为:氯乙酸200 mmol,n(元水乙醇):n(氯乙酸)=2:1,w(CeO2)=1.0%,500 W微波辐射下反应8 min,酯化率98%.     

五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯。实验结果表明,五水四氯化锡对酯化反应具有较高的催化活性。较适宜的反应条件为：氯乙酸100mmol,n(氯乙酸)：n(正丁醇)：n(五水四氯化锡)=1：1．5：0．029,回流分水90min,酯化率91．3％。     

四氯化锡催化合成氯乙酸异丙酯

四氯化锡对由氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯的酯化反应具有较高的催化活性和选择性。当SnCI4量为2．0％（w）时,反应4h,氯乙酸异丙酯的产率为77．0％,纯度达97．9％。     

固体酸催化合成氯乙酸乙酯的研究

本文研究了强酸性离子交换树脂催化氯乙酸和乙醇合成氯乙酸乙酯的反应，反应条件温和，操作简单，催化剂活性高，可连续使用和再生，氯乙酸的转化率可高达９９％以上。     

高分子催化剂催化合成氯乙酸乙酯

本文报道了用高分子催化剂催化氯乙酸与乙醇的酯化作用,并探讨了聚氯乙烯-三氯化铁催化合成氯乙酸乙酯的条件。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成实验中苯氧乙酸制备的改进

2,4-二氯苯氧乙酸合成实验中制备苯氧乙酸一步,教材上是以氯乙酸和苯酚为原料,在碱性条件下进行Williamson反应。教材所述实验方法,存在氯乙酸的水解和苯酚的氧化等问题,导致产品质量差、收率低。对该实验采取以下改进措施：采用0℃下中和氯乙酸;加入苯酚的同时加入1%亚硫酸钠;苯酚与氢氧化钠作用后,再加入到氯乙酸钠溶液中。改进后的实验,不但提高了苯氧乙酸产品的质量,而且收率可达95.2%。     

苯氧乙酸烯丙酯的合成

对苯酚和氯乙酸的Williamson反应加以改进,使苯氧乙酸的收率达到95．4％。并以苯氧乙酸和烯丙醇为原料,活性碳负载磷钨酸为催化剂,合成了苯氧乙酸烯丙酯。考察了两个反应的主要影响因素。     

1-苄基-5-烷氧基海因的合成

以苄胺和氯乙酸为原料合成了N-苄基甘氨酸盐酸盐,然后与氰酸钾缩合环化合成了1-苄基海因,再经溴化、烷氧基化反应合成了3种海因衍生物,其中2种未见文献报道.产物经元素分析、IP和1H NMR确证.     

石榴籽中脂肪酸成分分析

采用两种方法对石榴籽中的脂肪酸进行了甲酯化,所得脂肪酸甲酯经GC-MS分析.方法一共检测出14种脂肪酸,主成分为油酸、亚油酸、山嵛酸、棕榈酸、硬脂酸和二十碳烯酸;方法二共检测出24种脂肪酸,主成分为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸等.其中的山嵛酸等多种饱和脂肪酸均为首次从石榴籽中鉴定出.     

油松籽油脂的提取及其脂肪酸组成与含量的评价

采用索氏提取法提取油松籽中的油脂,得油率为42.9%;对油脂进行甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用仪检测其中的脂肪酸组成及含量。实验结果表明,油松籽油中含有7种脂肪酸,分别为肉豆蔻酸10.38%、硬脂酸3.05%、油酸21.98%、亚油酸(13,16-十八碳二烯酸)3.53%、亚油酸(9,12-十八碳二烯酸)38.38%、亚麻酸20.06%和二十碳三烯酸2.62%,其中饱和脂肪酸含量为13%,不饱和脂肪酸含量为87%。     

基于LC-MS/MS的咖啡酰奎宁酸异构体鉴别方法研究

该文对单咖啡酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸的位置异构体分别进行液相色谱分析和不同碰撞能下的二级质谱分析,并对其质谱裂解规律进行了研究。结果发现,单咖啡酰奎宁酸的母离子377和子离子163在不同碰撞能下其强度发生显著变化,通过377/163的强度比值可区分其位置异构体。377/163比值大小依次为3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸。二咖啡酰奎宁酸的母离子539和子离子377、163在不同碰撞能下其强度发生显著变化,通过539/377、377/163的强度比值可区分其位置异构体。539/377比值大小依次为4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸。377/163比值大小依次为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸。基于Agilent Poroshell 120 SB-Aq C_(18)色谱柱,不同梯度下咖啡酰奎宁酸位置异构体的洗脱顺序均为5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、3-O-咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸。通过色谱保留特征和质谱裂解规律对金银花中咖啡酰奎宁酸的位置异构体实现了准确鉴别。     

淋洗液自动发生-离子色谱法同时测定食品中的21种有机酸

建立了一种利用离子色谱法同时测定样品中奎尼酸、乙酸、丙酮酸、草酰乙酸、甘露酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、抗坏血酸、α-酮戊二酸、肉桂酸、水杨酸、柠檬酸、异柠檬酸、阿魏酸、顺乌头酸、反乌头酸、β-香豆酸等21种有机酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后用IonPac AS11分离柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5~34 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。21种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限均低于0.188 mg/L,加标回收率为91.5%~101.8%。该法用于多种食物样品中有机酸的测定,结果令人满意。     

在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成

建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2 μ L三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸（C18：2）、油酸（C18：1）、棕榈酸（C16：0）、硬脂酸（C18：0）、肉豆蔻酸（C14：0）、棕榈油酸（C16：1）、花生酸（C20：0）和二十二酸（C22：0）,不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差（RSD）小于10%（n=5）。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。     

离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸

提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法（IEC法）。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.10 mg/L。测定了糖蜜酒精废水和消化污泥中有机酸的含量,结果满足检...     

草酸电还原反应机理的研究

以硫酸钠溶液作底液,用快速循环伏安和电势阶跃法研究了草酸在铅电极上的电还原机理,测定了草酸电还原第一步反应的动力学参数,并根据循环伏安图比较相同条件下草酸,乙醛酸和乙醇酸的还原峰峰电势,推断出草酸还原的中间产物.研究结果表明,草酸电还原遵从不可逆2电子EE反应机理.     

离子排斥色谱法测定甘油催化氧化产物中的H2CO3和HCOOH

建立了测定甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的离子排斥色谱分析方法。采用离子排斥柱分离,分别用纯水和4 mmol/L HCl作流动相进行H2CO3和HCOOH的分析。检测方式为非抑制电导检测。实验结果显示,H2CO3和HCOOH工作曲线的线性范围为2～100 mg/L和6.23～124.6 mg/L,检出限分别为0.45 mg/L和2.49 mg/L(S/N=3)。H2CO3的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.07%和4.0%,HCOOH的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.2%。方法已用于甘油催化氧化产物中H2CO3和HCOOH的分析。     

胆汁酸的薄层层析——数理统计法用于层析溶剂系统的选择

本文选择氯仿、乙醇、乙酸乙酯、醋酸和水等五种溶剂作为胆汁酸薄层层析的展开剂,采用正交设计法[L_(16)(4~5)]安排实验,对胆固醇、胆酸、脱氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸和卵磷脂等八种化合物的R_f值及层析谱斑点的集中情况,用直观分析和方差分析法处理,得到了单向一次薄层层析全部分离胆汁的溶剂系统,较文献报道方法为佳。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。