天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备

硅胶是最常用的色谱固定相填料.毛细管电色谱(CEC)广泛地使用反相硅胶填料分离中性和非极性物质.极性和碱性物质由于在反相填料上色谱保留很小或不保留,对这些物质的分离长期以来一直是毛细管电色谱反相分离模式的挑战~([1,2]).     

一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。     

亲水作用毛细管电色谱柱的研究进展

亲水作用毛细管电色谱是当前微分离技术的研究热点之一,其固定相的研究受到了广泛的关注。本文介绍了亲水作用毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的研究进展,重点对近年来发展的亲水作用电色谱整体柱的制备技术进行了系统阐述。引用文献68篇。     

丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱.对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨.研究表明,该柱在亲水作用电色谱模式下能有效分离苯酚类极性小分子化合物.     

毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用

以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离.羟丙基纤维紊(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万.在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集.在加电6 kV下,第二维pCE...     

毛细管电色谱分析苯氧羧酸类药残的研究

毛细管电色谱(CEC)是近年发展起来的一种高效、快速微柱分离方法,主要分为填充毛细管电色谱,开管毛细管电色谱和整体式毛细管电色谱.开管毛细管电色谱无柱塞和填料,不易产生气泡,且无涡流扩散,能获得较高柱效,其电渗流流速比填充柱大60%,适用于快速分析,具有良好的应用前景.     

共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用进展

毛细管电色谱(CEC)因兼具高效液相色谱(HPLC)的高选择性和毛细管电泳(CE)的高分离效率而受到越来越多研究者的关注。在毛细管电色谱中,选择合适的固定相材料对获得优异的分离效果起着十分重要的作用。近年来,多种新型材料如氧化石墨烯、蛋白质、金属有机框架(MOFs)及共价有机框架(COFs)等被作为固定相应用于毛细管电色谱领域以期获得更好的分离性能,同时拓展毛细管电色谱的应用范围。其中,COFs因具有孔隙率高、比表面积大、高稳定性、孔径可调和可设计性强等独特性质,在毛细管电色谱领域显示出了巨大的应用前景。鉴于此,本文对2016-2023年间COFs在毛细管电色谱领域的研究进展进行了综述,包括COFs毛细管电色谱柱的分类和制备方法,以及基于COFs固定相的毛细管电色谱技术在环境内分泌干扰物、农药、芳香族化合物、氨基酸及药物分离领域中的应用及分离机理等内容。最后对发展基于COFs固定相的毛细管电色谱应努力解决的问题和该技术未来的发展方向进行了分析和展望。     

磺酸甜菜碱型两性离子亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能评价

以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS)。研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能。结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征。与ZIC-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性。将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法。     

C18键合纳米金修饰二氧化硅颗粒在色谱分离中的应用

毛细管电色谱(CEC)被认为兼具毛细管电泳(CE)的高分离效率及高效液相色谱(HPLC)的高选择性的优点~([1]),因此可以高效地分离中性的和带电的物质.     

亚微米中孔SBA-15 棒状固定相在毛细管电色谱分离中的应用(英文)

采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离。这一亚微米材料直径为400 nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔。棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程。修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140000理论塔板/m)。流速3.2cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm。范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征。分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价。该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路。     

以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价

使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。     

新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

采用改良Stöber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球，并以此为基质，通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面，合成了一种新型亚微米亲水作用固定相（Cys-VTMS-SiO₂）。采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱，通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和pH条件下对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。依托加压毛细管电色谱平台，成功实现了对核苷、酚类、胺类及多肽等亲水性物质的快速有效分离，其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。     

以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价

用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂, 在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM), 制得了1, 2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱, 并对其性能进行了研究. 结果表明, 随着大分子代数的增加, 毛细管电渗流(EOF)逐步下降. 利用制得的1, 2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比, 结果显示, 随着大分子PAMAM代数的增加, 分离度逐步增大, 丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离. 采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 甲硫氨酸和组氨酸. 结果表明, 键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性.     

毛细管电色谱硅胶整体柱的制备与性能研究

以甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷(MPTMS)为单体,甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,盐酸为催化剂,采用热引发法制备毛细管电色谱硅胶整体柱.在反相毛细管电色谱条件下,对中性化合物硫脲,苯,萘,芴,蒽实现了基线分离了.柱效超过100,000 plates/m.探讨了该柱的制备条件如单体比例,毛细管内径,制柱反应时间对分离的影响,并且在电色谱条件下考察了有机溶剂比例,pH值,电压和温度对分离的影响.     

基于亲水作用色谱的寡糖色谱分离新进展

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,可以作为反相液相色谱的重要补充,解决极性化合物的分离问题。近几年,HILIC研究发展十分迅速,应用领域也不断拓展,其中寡糖分离是HILIC最典型的应用领域。HILIC适合分离强极性和亲水性样品,是寡糖分离的理想色谱模式。基于HILIC的寡糖分离技术发展迅速,本文以近期发表在主要国际刊物的几个工作为典型案例,介绍HILIC用于寡糖色谱分离的若干进展。     

亲水作用色谱研究及环糊精固定相的应用

目前在诸多领域中,强极性和亲水性物质的分离问题引起了研究者们相当程度的重视。从理论上讲,使强亲水性及强极性的样品在色谱上有适当保留的根本方法应当是使样品被极性的固定相所吸附,并被洗脱剂中极性更强的组分洗脱后富集。由于分离分析和制备中广泛应用的反相液相色谱对极性物质的保留和分离能力相对较弱,故近年来一种新的色谱类型—亲水作用色谱,在极性化合物分离方面的应用得到了越来越多的关注。亲水作用色谱具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容性较好等优势,成为色谱领域研究的热点之一。环糊精及其聚合物作为一种吸附剂在亲水作用色谱固定相中的应用也崭露头角,其以独特的包结性质在分离分析及有机分子识别方面具有重要应用,在多维色谱联用及手性分离方面亦具有一定的潜力。本文对近几年来环糊精作为亲水作用色谱固定相的研究进行了综述,以期提供有价值的参考。     

亲水作用色谱及其在碱性药物分析中的应用

亲水作用色谱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相的一种分离技术，它能有效地保留反相色谱中保留弱或不保留的强极性碱性药物。本文综述了以未键合硅胶为固定相的亲水作用色谱分离碱性药物的机理、特点及其应用的最新进展。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

谷胱甘肽修饰的SiO2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO₂微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine, PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO₂@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO₂@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione, GSH)分子修饰在SiO₂@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO₂@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO₂@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO₂@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。     

亲水作用色谱固定相的发展及应用

亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应用和推广。目前商品化和学术报道的亲水作用色谱材料种类繁多,键合相结构丰富。本文从色谱材料结构出发,综述了近5年内基于硅胶基质的亲水作用色谱固定相,包括纯硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型、聚（琥珀酰亚胺）型、糖型和两性离子型键合相的发展及其在极性药物、蛋白质组学、代谢组学等方面的典型应用。同时简要介绍了近年来亲水作用色谱的色谱评价研究。