硅胶色谱柱的亲水作用保留机理及其影响因素

亲水作用色谱(HILIC)是替代反相色谱(RPLC)分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱(NPLC)中的极性固定相及含高浓度有机溶剂(通常为乙腈)的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的HILIC固定相,本文介绍了硅胶色谱柱的HILIC保留机理,详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对HILIC分离的影响,并对硅胶填料色谱柱的HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质

建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90∶10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优化的分离条件进行系统适应性实验,结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性(相关系数0.9971～0.9991)和重复性(峰面积RSD<1.0%),方法简便实用,用于实际样品分析,结果满意。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。     

RE〔Ala）4（Im）（ClO4）3·2H2O固体配合物的合成及其红外光谱研究

本文通过稀土高氯酸盐与L-丙氨酸(L-Ala)及咪唑(Im)反应,合成了标题配合物RE(Ala)4(Im)(ClO4)3*2H2O(RE=Pr,Nd,Sm),测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收带进行了归属.红外光谱的研究结果表明,丙氨酸以内盐的形式存在于配合物中,通过羧基与稀土离子配位,且随着RE原子量的增大,羧基与RE3+间配位键离子性逐渐减弱,共价性逐渐增大;咪唑环上的N参与了配位.     

RE(Ala)4(Im)(ClO4)3*2H2O固体配合物的合成及其红外光谱研究

本文通过稀土高氯酸盐与L-丙氨酸(L-Ala)及咪唑(Im)反应,合成了标题配合物RE(Ala)_4(Im)(ClO_4)_3·2H_2O(RE=Pr,Nd,Sm),测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收带进行了归属。红外光谱的研究结果表明,丙氨酸以内盐的形式存在于配合物中,通过羧基与稀土离子配位,且随着RE原子量的增大,羧基与RE~(3 )间配位键离子性逐渐减弱,共价性逐渐增大;咪唑环上的N参与了配位。     

环境样品中四环素类抗生素的检测技术

抗生素的大量生产及滥用所造成的环境污染近年来引起国内外极大关注,其中环境样品中痕量抗生素的检测一直是分析工作者致力解决的问题 ,而国内的相关报道较少。四环素类抗生素是临床上重要的一类抗感染药物,在畜牧业及水产养殖业中广泛应用,对环境造成潜在威胁。本文总结了四环素类抗生素的基本性质,介绍了被该类抗生素污染环境样品（如土壤、水样）的采集和储存及样品前处理技术,综述了环境样品中该类抗生素检测技术的研究进展,并探讨了这一领域存在的问题及可能的发展方向。     

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景.     

亲水作用色谱及其在碱性药物分析中的应用

亲水作用色谱是采用极性固定相、高含量极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相的一种分离技术，它能有效地保留反相色谱中保留弱或不保留的强极性碱性药物。本文综述了以未键合硅胶为固定相的亲水作用色谱分离碱性药物的机理、特点及其应用的最新进展。