1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

大学生在校成绩与高考成绩的统计分析

通过对合肥工业大学机械与汽车工程学院07级毕业生的高考成绩与本科期间在校成绩进行统计分析,研究发现高考成绩与在校的学期成绩有较大的相关性,且高考成绩对在校学期成绩的影响因专业的不同而不同.同时对部分代表性课程与高考成绩、已学课程成绩进行了统计建模,并就大学学习的特点及影响大学成绩的各个因素进行了讨论.     

二维随机双线性系统状态估计的降阶

关注的是一类双线性不确定受估计误差协方差配置的随机离散时间系统的降阶状态估计.通过使用逐次逼近法,将原来的最优控制问题转化成一个非齐次线性两个序列点边值问题(两点边值问题).本文提出估计误差协方差的不确定双线性误差动态过程可能具有参数化,且所有降阶状态估计值的误差协方差的特征值可明确取得,并讨论配置条件的可解性.一个简单有效的矩阵不等式方法用来解决此问题.进一步用数值算例证明了该设计过程的有效性.     

谷胱甘肽修饰的SiO2@Au核壳填料的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的性能评价

利用醛基和氨基之间的席夫碱反应在SiO₂微球表面引入聚合物分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine, PEI),以提高微球表面的氨基含量;然后利用自组装-化学镀法制备了SiO₂@Au核壳填料,并对制备过程中反应溶液的pH值和甲醛用量进行了优化。场发射扫描电子显微镜表征结果显示,经过条件优化后制备的SiO₂@Au核壳颗粒的表面Au包覆量较高,且包覆均匀、分散性较好。最后将谷胱甘肽(glutathione, GSH)分子修饰在SiO₂@Au表面,条件优化后成功地制备了一种新型的两性离子型亲水色谱材料SiO₂@Au-GSH,并将该填料填入毛细管中,制备了SiO₂@Au-GSH两性离子型毛细管亲水色谱柱,并在毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱系统中考察了色谱柱的亲水性能,研究证明SiO₂@Au-GSH毛细管柱具有较好的分离能力和亲水性质。     

青柿子粗提物简易制备荧光碳点及对Fe~(3+)的检测

以青柿子(Diospyros Kaki L. f)提取物作为碳源,通过水热法简易制备荧光碳点,并对其进行表征。结果显示所制备的碳点为类圆球颗粒,平均粒径为15. 39 nm。X射线衍射(XRD)表明该碳点为类石墨烯的无定形碳材料;光电子能谱(XPS)表明其构成元素较复杂,但以碳点为主的元素均有表达,且符合一般碳点材料的元素组成;该碳点表面含有羟基、羧基和氨基等活性基团;在350 nm处有紫外吸收,具有激发波长依赖性特点荧光,最大激发波长为355 nm,最大发射波长为445 nm;在355 nm激发波长下,其光谱发射在p H5. 0～11. 0范围内具有稳定的荧光。该碳点在365 nm紫外光照射下,表现出较强的蓝色荧光,对Fe3+具有较好的特异识别能力,可用于Fe3+的荧光检测。Fe3+浓度在0. 45～50μmol/L范围内与PM-CDs的荧光强度呈线性关系(r2=0. 923 4)。试验在碳点纯化方面存在局限,需进一步探讨生物质材料碳点纯化方式,提高目标分析物的识别位点保有量,获得高效检测目标。     

可视化辅助碳点荧光比色法检测水中痕量汞离子

利用巯基功能化碳点(M-CDs)构建用于检测水中Hg^2+的荧光探针。红外光谱证实M-CDs被巯基(-SH)成功修饰,透射电镜显示M-CDs的平均粒径约为4.88 nm。XRD晶型表征显示M-CDs具有类石墨烯结构。由于银硫醇盐的团聚作用,M-CDs溶液中加入Ag^+可快速形成M-CDs/Ag的棕色沉淀,并引起M-CDs的荧光猝灭。用PBS缓冲液(0.01 mol/L,pH 7.4)溶解沉淀物而形成检测Hg^2+的荧光传感器。在传感体系中加入Hg^2+后,M-CDs荧光明显恢复。在Hg^2+浓度为0.01~0.55 nmol/L范围内,检测体系荧光恢复强度与Hg^2+浓度成良好线性关系,检测限(LOD,3σ/k)4.2 pmol/L。该探针对Hg^2+表现出良好的选择性,同时可以通过可视化辅助判断探针的选择性。该传感器可用于对实际水样的检测,为Hg^2+污染监测提供技术依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定牡蛎中铅浓度的不确定度评定

据国际"测量不确定度表示导则ISD:1993E"的要求,对石墨炉测定牡蛎中铅浓度的结果进行了不确定度评定.结果表明,牡蛎中铅的含量为(0.480±0.008)mg/kg.标准溶液的配制,校准曲线拟合线性方程和重复测定是测量不确定度的主要来源,其中标准溶液的配制产生的不确定度影响最大.