铂族元素在环境和生物样品中的积累及毒性研究进展

由汽车尾气净化器的安装使用而导致环境中的铂族元素尤其是铂、钯、铑的含量逐渐增长,铂族元素对于生活和生态环境的影响也越来越多受到关注.论述了汽车三元催化剂中铂族元素毒性、铂族元素在环境和生物样品的分布、环境样品中铂族元素的消解、测定方法以及干扰处理方法,总结了多国测定结果并对结果进行了综合评述.     

极谱络合吸附波同时测定微量钯、铂和铑

1引言铂族元素在石油工业、电子工业、宝石制造业等领域都有广泛的应用,但其在自然界中含量甚微,分布分散且易共生。因此,研究铂族元素的高灵敏度、不经复杂分离的多组分同时测定方法在铂族元素的分析中具有重要的意义。极谱法是一种快速、简便测定痕量金属离子的分析方法,大多     

锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

2007年中国科学院化学部新增院士简介（以姓氏拼音为序）

柴之芳，放射化学家。中国科学院高能物理研究所研究员。1942年9月生于上海，籍贯浙江鄞县。1964年毕业于复旦大学物理二系。1980—1982年由洪堡基金资助，在德国科隆大学任访问学者。长期致力于放射分析化学方法学及其在交叉学科中的应用研究。建立了铂族元素放射化学中子活化方法，发现了一些与生物灭绝事件有关的地质界线铂族元素丰度特征及其多种化学种态，     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

小锍试金铂族元素富集方法

研究了降低捕集剂镍用量的小铳试金铂族元素富集方法。通过测试,比较了重约０．５ｇ、２．５ｇ、２５ｇ试金扣的酸溶时间、铂族元素（ＰＧＥ）空白值。研究证明２．５ｇ试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点。经标准物质难证,铂族元素测定值与真值相符合。     

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C_7H_4S_2N)_2不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。鉴于此,我们合成了一系列萘并噻唑化合物和水杨醛肟衍生物,选择     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定非金属元素的分析性能

研究了电荷注入检测器ICP光谱仪测定非金属元素的分析性能。以S、P、As、Se为代表的非金属元素在170－800nm波段内最灵敏的谱线均处于175－200nm远紫外区内。在此区内等离子体有很低的光谱背景发射和良好的谱线测量和背景测量的光度精度。标准曲线线性动态范围在4个数量级。给出了As,Se,S,P主要分析线的灵敏度、线背比、背景等效浓度及检出限。在纯水溶液中的检出限分别为：As 189.142nm 0.003mg/L,P213.618nm 0.005mg/L,S 180.731nm 0.01mg/L,Se 196.090nm 0.009mg/L.     

电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪的稀土元素分析性能

研究了电荷注入检测器电感耦合等离子体发射光谱（ＣＩＤ－ＩＣＰＥＳ）测定稀土元素的分析性能。结果表明,在稀土元素常用谱线波段内（２６０～４４０ｎｍ）光谱背影发射强度低于４０ＣＰＳ（计数／秒）,ＲＳＤ〈０．６％。研究了谱线强度和相对标准偏差的关系,当谱线强度高于５ＣＰＳ时,对于任何稀土元素谱线的ＲＳＤ均低于０．６％。谱线强度降低时,ＲＳＤ逐渐增大。文中给出了稀土元素常用分析谱线的强度值、线背比、背影等     

流动注射双安培法测定多巴胺

通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05 mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160 mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2 mg/L;RSD为2.86%(N=80 mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中8种可迁移元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定学生用品中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒8种可迁移元素。样品粉碎后过筛,以0.07 mol/L的盐酸为消解液,于(37±2)℃避光条件下连续振荡1 h,在选定的仪器工作条件下进行测定。各元素的质量浓度在0.0~6.0 mg/L范围内与光谱强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.002 7~0.075 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.1%(n=6),样品的加标回收率为94.2%~102.4%。该方法操作简单、稳定性好,可用于测定学生用品中的可迁移元素。     

Problems,possibilities and limitations of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in the determination of platinum,palladium and rhodium in samples with different matrix composition

The economic and geological importance of platinum group of elements has led to the development of analytical methods to quantify them in different types of samples. In the present paper the quantitative information for spectral interference in radial viewing 40.68 MHz inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in the determination of Pt, Pd and Rh in the presence of complex matrix, containing Al, Ca, Fe, Mg, Mn, P and Ti as matrix constituents was obtained. The database was used for optimum line selections. By using the selected analysis lines the following detection limits in ng g^− 1 were obtained: Pt 1700, Pd-1440, Rh-900. The reached detection limits determine the possibilities and limitation of the direct ICP-AES method in the determination of Pt, Pd and Rh in geological and environmental materials. The database for spectral interferences in the presence of aluminum can be used for the determination of platinum group of elements in car catalysts.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中的硫

建立废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定方法。样品采用硝酸、盐酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的含量。在选定的仪器工作条件下,大量Pb,Al,Fe等基体元素的存在不影响硫的测定。硫的质量浓度在0.00~80.00 mg/L范围内与其光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.14 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.18%~5.22%(n=11),样品加标回收率在95.0%~104.2%之间。该方法的测定结果与重量法测定结果一致。该方法简单易行,测定结果准确可靠,重复性好,可用于废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的测定。