铂族元素在环境和生物样品中的积累及毒性研究进展

由汽车尾气净化器的安装使用而导致环境中的铂族元素尤其是铂、钯、铑的含量逐渐增长,铂族元素对于生活和生态环境的影响也越来越多受到关注.论述了汽车三元催化剂中铂族元素毒性、铂族元素在环境和生物样品的分布、环境样品中铂族元素的消解、测定方法以及干扰处理方法,总结了多国测定结果并对结果进行了综合评述.     

锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

试金-光谱法测定矿石中微量铂族元素

用锍试金法富集矿石中铂族元素,目前已引起广泛的重视。但是,经锍试金富集后的铂族元素如何测定尚存在许多问题。国内普遍采用锑试金富集,灰吹除去大部分锑,光谱法测定锑珠中的铂族元素,方法仍较繁琐,且大量锑的挥发对操作者身体也不利。本文试验了锍扣经酸处理、除去贱金属硫化物后,酸不溶性铂族元素硫化物富集渣(以下简称富集渣)在高温灼烧滤纸时的行为。发现在少     

电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定铂族元素的性能

研究了用电荷注入检测器等离子体光谱仪测定铂族元素的分析性能。结果表明铂族元素有较好的检出限和10^4以上的线性动态范围，铂族元素间光谱干扰很少，在元素浓度＞1mg/L时测量精度可优于1％，钠对铂族元素的影响是轻微的。     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

小锍试金铂族元素富集方法

研究了降低捕集剂镍用量的小铳试金铂族元素富集方法。通过测试,比较了重约０．５ｇ、２．５ｇ、２５ｇ试金扣的酸溶时间、铂族元素（ＰＧＥ）空白值。研究证明２．５ｇ试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点。经标准物质难证,铂族元素测定值与真值相符合。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定碳质板岩样品中铂族元素

碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%～105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。     

2-巯基-β-萘并噻唑萃取分光光度法快速测定微量钯

铂族金属的分析是很复杂的,A.Diamantatos等曾报导了应用2-硫基苯并噻唑(MBT)分离和测定铂族元素。MBT与铂族元素的反应虽有较高的灵敏度,但所形成的内络合物Pd(C_7H_4S_2N)_2不易被有机溶剂萃取,因而使它在比色分析中的应用受到限制。鉴于此,我们合成了一系列萘并噻唑化合物和水杨醛肟衍生物,选择     

沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了沉淀分离-密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿中铂族元素的新方法。采用硫磷混酸溶样(1:2,V/V),以硫酸肼为还原剂,实现了硫脲对包括Os在内的全部铂族元素的沉淀富集,沉淀经密闭溶样技术快速消解后接ICP-MS测定。试验中筛选出HBr来消除Os的记忆效应,并考察了Os在王水介质中的稳定性。结果表明:铂族6个元素的线性相关系数均在0.999以上,对标准物质GBW07292平行测定6次的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~8.4%之间,方法检出限(3σ)在0.055~0.21ng/g,采用国家一级标准物质GBW07201,GBW07202,GBW07292进行方法验证,测定值与认定值基本一致。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。