铂族元素在环境和生物样品中的积累及毒性研究进展

由汽车尾气净化器的安装使用而导致环境中的铂族元素尤其是铂、钯、铑的含量逐渐增长,铂族元素对于生活和生态环境的影响也越来越多受到关注.论述了汽车三元催化剂中铂族元素毒性、铂族元素在环境和生物样品的分布、环境样品中铂族元素的消解、测定方法以及干扰处理方法,总结了多国测定结果并对结果进行了综合评述.     

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

内蒙古中部渣尔泰山群微量元素地球化学特征

通过对内蒙古中部渣尔泰山群各层位岩石采样,对该山群中共43个微量元素（含稀土元素）与地壳丰度进行了对比分析,总结了该山群微量元素的地球化学特征。研究表明,该山群富集W、Re、Cu、Pb、Co等元素,而In、V、Cr、Ni等元素亏损较严重;微量元素在板岩和云母石英片岩中相对含量较高,在灰岩中相对贫化;此外,该山群稀土元素地球化学特征表现为轻稀土富集,重稀土亏损;具有明显的Eu的负异常,Ce的弱正异常。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定碳质板岩样品中铂族元素

碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%～105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相分布

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。     

现代测试技术在地球化学勘查中的应用

上世纪80年代以后进行的1∶20万水系沉积物扫面,个别元素分析质量不稳定,达不到设计要求,如镉、钴、铜、镧.利用大型分析仪器为手段,建立了稀有、稀散、稀土和铂族元素的测试方法,分析数据符合地球化学填图的要求,为地质找矿工作新的突破做出贡献.     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量

采用微波消解HNO_3+H_2O_2湿法制取样品溶液,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法同时测定茄子中K、Na、Mg、Al、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn 15种矿物元素,实际样品测定结果显示,Al元素含量超过国家规定标准(≤100mg/kg),微量元素Ca含量相对较高。各元素的检出限为1.0~440μg/L,标准样品的加标回收率93.5%~109%,相对标准偏差在2.1%~6.5%(n=6)。实验方法简单、重现性好,可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。     

ICP-AES法测定方铅矿中多元素的方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿中多元素同时测定.通过对方铅矿样品化学处理试验建立了HCl-NH4Cl-HNO3的溶矿体系.本体系采用基体匹配、背景系数和元素干扰系数校正及元素内标法确定了最佳综合实验测试条件.本实验建立的ICP-AES法同时测定方铅矿中镉、钴、铜、铁、铟、铅、锌7种元素的方法,本方法测量相对误差RE (n=8)为1.50%～7.50%,相对标准偏差RSD (n=8)为1.7%～5.7%.经国家一级标准物质GBW 07269分析验证可以满足方铅矿单矿物样品的分析要求.     

低空白镍铳试金预富集中子活化分子测定地球化学标准物质中的铂族 …

研究了镍铳试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为５０ｇ时,所需溶剂各元素的空白值为（ｎｇ／ｇ）：Ｐｔ〈０．０５、Ｐｄ〈０．０５、Ｏｓ〈０．０１、Ｒｕ〈０．０５、Ｒｈ〈０．０５、Ｉｒ＝０．００２。用平面锗探测器测定Ｒｈ使测定下限降低了两个数量级。对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相 …

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。     

主成分分析用于浙贝母中无机元素含量的研究

采用原子吸收光谱（AAS）法测定了10个浙贝母样品中12种无机元素的含量,建立浙贝母无机元素指纹图谱,并用SPSS13．0方差分析和主成分分析对浙贝母中的微量元素进行了分析。结果表明,浙贝母的特征无机元素是Cd,Cu,Pb,Mg,Cr,Fe,Zn。可见主成分分析法是浙贝母无机元素分析的有效方法。     

微波消解方法在贵金属分析中的应用

贵金属包括铂族元素和金银共8种。铂族金属对酸的化学稳定性比所有其它金属都高,其中钌和锇、铑、铱对酸的化学稳定性特别高,不仅不溶于普通酸,甚至也不溶于王水,钯和铂能溶于王水。钯是铂系元素中最活泼的一个,可溶于浓硝酸和热硫酸。金一般只溶于王水。银是贵金属中最活泼的,能溶于硝酸和热的浓硫酸,但因生成氯化银沉淀而不溶王水。由于贵金属的溶解困难,在贵金属的分析中,样品制备显得尤为重要,因为制备过程中的掺杂问题,许多试验者选择固体粉末直接检测方法,使贵金属的检测准确度和灵活性差,并因基体效应增加了基体匹配的难度。     

桂北摩天岭花岗岩体的地质地球化学特征及其意义

为研究摩天岭花岗岩体的地质及地球化学特征,分别测定了该岩体的主量元素,微量元素和稀土元素含量,并作了图解分析。结果表明,摩天岭花岗岩体在主量元素特征上表现为富钾,低钠、较低的／7,（Na2O）／n（K2O）,贫钙镁,富铁,w（A）／w（CNK）〉1．1,为强过铝质,具有华南产铀花岗岩的基本特征。微量元素特征表现为：富集强不相容元素,尤其是Rb、Th元素;而贫弱不相容元素zr、Hf、Sm、Y和Yb。Sr元素呈强烈亏损。稀土总含量较低,具有较低的轻重稀土分异,略富集LREE,亏损HREE,具有较低的埘（La）／w（Yb）。岩体具有强烈的负8Eu异常。摩天岭花岗岩体的岩石类型及地球化学特征表明其是S型花岗岩,其形成的构造环境判别图解显示摩天岭岩体具有火山弧花岗岩和同碰撞花岗岩的双重属性。     

海底沉积物的ICP-AES分析

海底沉积物用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解,然后用ICP-AES法同时测定常量和微量元素。研究了样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰,并采用干扰曲线斜率法进行干扰校正,分析批量海底沉积物样品获得满意结果。     

改造的平面光栅直读光谱仪在测定化探样品中银硼锡元素的应用

平面光栅摄谱仪是地球化学普查样品中,测定银、硼、锡等元素常用的仪器.为提高分析效率和质量,2015年我单位将二米平面光栅摄谱仪改造为CCD-Ⅰ型平面光栅直读光谱仪.改造后的仪器检测限为Ag:0.013μg/g,Sn:0.43μg/g,B:0.71μg/g.精密度(RSD%,n=12)均小于10%,测定国家一级标准物质结果与标准值相符,完全满足地球化学普查样品中银、硼、锡等元素的分析要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了化学实验室自来水中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量;对仪器的工作条件进行了优化,确定了各元素的分析波长和检出限.结果表明,所述方法可以方便地用于测定化学实验室自来水样品中的8种元素,相对标准偏差为0.08%～6.90%.     

广州市夏、冬季室内外PM2.5中元素组分的特征与来源

通过采集广州市9个居民住宅室内、外的PM2.5样品,测定分析PM2.5中18个元素组分的质量浓度,分析讨论其污染、分布特征并解析其污染来源。经过比较得知,广州市PM2.5中元素污染较严重;不同类型住宅PM2.5中元素浓度存在空间分布特征;大部分元素浓度具有夏季比冬季低的变化特征;室内与室外元素浓度比值介于0.4974～2.0497之间;元素浓度的室内、室外相关拟合结果说明冬季室内空气受室外空气影响比夏季时情况更明显;基于富集因子分析,Se、As、S、Pb、Br、Zn和Cl元素高度富集;Ni、V、Cu元素中等富集,主要来自人为源,而Cr、Sr、K、Mn、Ca和Ti元素不富集,主要来自自然源。