锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中6种铂族元素

正分析黑色页岩中铂族元素多以锍镍试金预富集~([1-3]),但样品中硫、碳等还原性组分含量差异显著~([4-6]),选用的试金配料需有针对性,因此增加了额外的工作量,亦对操作者经验有较高要求。相比硫镍试金,锑试金通过灰吹可以富集铂族元素且试剂无需纯化。本工作参考X射线荧光光谱法熔融制样预氧化操作流程~([7])及铼的氧化镁烧结法~([8]),     

锂盐-锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素

建立锍镍试金-等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素(PGEs)的方法。在不减少称样量的前提下,结合黑色页岩成分特点,调整试金配料,利用硝酸钾的氧化性,解决形成锍扣难的问题;利用四硼酸锂的助融性,使盐酸溶解锍扣后黑色沉淀量大幅度降低,用等离子质谱法测定黑色页岩中铂族元素。PGEs的线性相关系数均不小于0.9995。Pt,Pd,Rh,Ir,Ru的检出限分别为0.30,0.36,0.032,0.028,0.041 ng/g。用该方法测定实际样品,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差为1.2%~10.6%(n=10)。该方法满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130-2006)的要求,可用于黑色页岩中铂族元素的测定。     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素EI北大核心CSCD

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。     

低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素

研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

小锍试金铂族元素富集方法

研究了降低捕集剂镍用量的小铳试金铂族元素富集方法。通过测试,比较了重约０．５ｇ、２．５ｇ、２５ｇ试金扣的酸溶时间、铂族元素（ＰＧＥ）空白值。研究证明２．５ｇ试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点。经标准物质难证,铂族元素测定值与真值相符合。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定碳质板岩样品中铂族元素

碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%～105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。     

镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑

<正>铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素,在地壳中的含量极低,一般的分析方法难以满足测定要求。目前分析痕量铂、铑的有效方法,是以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-6]、中子活化法(NAA)[7-8]、催化极谱法(POL)[9-12]与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法,铅试金已应用广泛,但对铬铁矿分解不完全,分析流程长;锑试金较简便,但只适用于成分比较简单的样     

火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑

铜阳极泥是铜电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质,为不溶性残渣,其成分复杂,常含有铜、硒、银、金、铅、碲、锑、铋、砷等多种元素,是提取银、金、铂族等有价金属的重要原料。铜阳极泥中锑的含量较高,常用硫酸铈滴定法测定锑量,由于共存元素多,体系复杂,且碲等元素干扰严重,终点不明显,检测结果重现性较差;若将锑与干扰元素分离,     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

低空白镍铳试金预富集中子活化分子测定地球化学标准物质中的铂族 …

研究了镍铳试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为５０ｇ时,所需溶剂各元素的空白值为（ｎｇ／ｇ）：Ｐｔ〈０．０５、Ｐｄ〈０．０５、Ｏｓ〈０．０１、Ｒｕ〈０．０５、Ｒｈ〈０．０５、Ｉｒ＝０．００２。用平面锗探测器测定Ｒｈ使测定下限降低了两个数量级。对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

富钴结壳铂族元素超细标准物质的研制

2个富钴结壳铂族元素(PGEs)标准物质MCPt-1和MCPt-2的原样分别由中国和俄罗斯取自中太平洋海山和西太平洋麦哲伦海山区.样品经风干、选配,先经球磨制备成74 μm(200目)粉体样品,再用气流磨将其进一步加工成具有超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测样品的粒度分布,其平均粒度分别为1.8和1.5 μm(约2 000目).采用高精度的X射线荧光光谱法(XRF)和电子探针方法分别检验了6个主、次元素在mg和μg取样量水平上的均匀性,用LA-ICP-MS检验了包括Pt在内的40多个痕量元素在μg量水平上的均匀性.样品采用锍镍火试金和Carius管预富集和酸溶消解,除Rh外均采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定(ID-ICP-MS),确定了MCPt-1和MCPt-2中6个铂族元素的标准值;采用XRF和ICP-AES、ICP-MS方法相结合给出了62个主、次和痕量元素的信息值.最小取样量分别为1 g(测定PGEs)和2 mg(测定其他元素).     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。     

铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。     

锑试金富集痕量金的研究——地质样品中ng/g级金的测定

研究了用锑作捕集剂富集地质物料中ng/g级金的新火试金法。此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂、氧化铋和面粉的熔剂在950℃熔融时,金被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金而得到含金的试金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。结果表明,对于金的富集,锑试金法优于或等于铅试金,而试剂空白则低得多。试金合粒中金的测定可用发射光谱法(ES)或石墨炉原子吸收光谱法(AAN)完成。此两法的检出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。对于3.4ng/g的样品,全过程的相对标准偏差,用ES法为10％,用AAN法是3.7％。上述方法快速,用于6个标准物质的测定,结果满意。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素

<正>单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素,铂族     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑

1　引　　言地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定 ,离子交换法、火试金预浓集、Ｓｅ ,Ｔｅ共沉淀富集等分离富集方法 ,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ＩＣＰ ＡＥＳ)测定地质样品中痕量Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ ,发现加入ＳｎＣｌ2 可以大幅度地提高Ｐｔ和Ｒｈ的回收率 ,方法简单、快速。2　实验方法2 .1　主要仪器及试剂　ＡｔｏｍＳｃａｎ2 5型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司 ) 10 0 0ｍｇ ＬＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ标准储备液 (国家标准物质研究中…     

化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相 …

建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解，地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Ｆｅ／Ｎｉ金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相８个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例，研究了丹麦Ｓｔｅｖｎｓ Ｋｌｉｎｔ Ｋ／Ｔ界线样品中５个铂族元素的物相分布。