吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

对氯苯肼盐酸盐;工业合成;对氯苯肼盐酸盐的合成工艺     

4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促进作用

二芳醚;微波辐射;定位选择性;4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促进作用     

顶空-气相色谱质谱法测定水中10种氯苯类化合物

文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5～6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55℃,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空条件下,可以获得满意的10种氯苯类化合物的响应值和回收率.10种氯苯类化合...     

^1^4C-三氯苯(均)的合成

三氯苯系有用的工业稀释剂,为了较清晰地了解三氯苯在肌体内的滞留和分布情况,我们合成了(14)~C-三氯苯(均),作为示踪剂以供代谢研究。工业用三氯苯是各种异构体的混合物,据色谱-质谱分析,其中1,2,4-三氯苯占74.0％,1,2,3-三氯苯占25.8％,1,3,5-三氯苯占0.01％,其它尚有极微量的四氯苯、五氯苯杂质。工业三氯苯是由分出六六六γ体后的剩余部份,用氢氧化钙脱氯化氢而得。为了使合成的(14)~C-三氯苯能代表商品三氯苯,我们采用商品三氯苯的合成路线,使其各异构体的比例与商品的三氯苯相当,这样示踪法所得之结果就可与真实情况相符合。     

反向流动注射化学发光法测定马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏对KIO4-鲁米诺化学发光体系有强的增敏作用,结合反向流动注射技术,建立了测定马来酸氯苯那敏的化学发光分析方法,在优化的条件下,测定马来酸氯苯那敏的线性范围为7.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为3×10-8g/mL,对质量浓度为9.0×10-7g/mL的马来酸氯苯那敏进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,方法已用于扑儿敏片剂和人体尿液中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

GC-MS法测定水中一氯苯的研究

建立了以气相色谱-质谱联用法测定水中一氯苯的方法。用正己烷萃取水中的一氯苯,采用了气-质联用仪中选择离子(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量。此方法灵敏度高,测定水中一氯苯的最低检出浓度为0.00006 mg/L;准确度高,样品加标回收率在87.0%~97.0%之间;重现性好,平行6次进行精密度实验,相对标准偏差低于4.2%。该方法具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点,适合各种水中一氯苯的测定。     

升华热量热计的建立和有机氯化物的蒸发热和升华热的测定

本文参照Wads设计的蒸发热量热计建立一升华热量热计。利用此升华热量热计和LKB8700蒸发热量热计, 测得如下化合物在298.15 K 时的蒸发焓和升华焓为: 化合物 升华焓(kJ mol~(-1)) 蒸发焓(kJmol~(-1))水 43.72±0.18正癸烷 51.21±0.25萘 73.26±0.921,2,3-三氯苯 75.14±0.751,2,4-三氯苯 55.06±0.501,3,5-三氯苯 72.68±0.50     

氯苯类化合物在盐水溶液中的活度系数

在25.00±0.01 ℃下用紫外、可见分光光度法分别测定了氯苯(CB)、m-二氯苯(mDCB)、p-二氯苯(pDCB)、1,2,4-三氯苯(TCB)在NaCl、KCl、Na_2CO_3、K_2SO_4、CaCl_2盐水溶液及氯苯在Et_4NBr水溶液中的话度系数, 得出盐效应常数. 除Et_4NBr对氯苯呈盐溶作用, 其余均为盐析作用. 盐析次序大致为K_2SO_4>Na_2CO_3>CaCl_2>NaCl>KCl. 计算了盐效应常数的各种理论值, 与实验值进行比较, 进一步证实了改进后的内压力理论值更接近实际. 同时也讨论了这些数据在环保中的应用.     

表面活性剂存在下邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法测定钒的研究

本研究了表面活性剂存在下，邻氯苯基荧光酮与钒（Ⅴ）的荧光行为，建立了高灵敏度测定钒的荧光熄灭法。钒与邻氯苯基荧光酮的络合比为１：２。邻氯苯基荧光酮量子产率变化△Ф＝０．１９５。方法检测限为４×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。     

一种可能形成POPs途径的初探-气相苯的氯化反应

用串联质谱碰撞室模拟大气环境研究了持久性有机污染物(POPs)形成过程,实验发现,经离子-分子反应可以生成氯苯类化合物。 以中性苯与酰氯为反应物在离子源进行反应,在苯含量为4×10^-3Pa、酰氯含量为4×10^-4Pa时,氯苯的生成量为5×10^-8Pa,远远高于背底浓度5×10^-9Pa。对氯苯类化合物的形成,大气环境明显优于质谱环境,实验结果表明,在大气中经离子分子反应形成POPs是可能的。     

纳米nah高化学反应活性

纳米氢化钠;氯苯氢解;肉桂醛选择还原;二甲亚砜金属取代反应;烯烃催化加氢     

N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酰胺及酰肼类衍生物的合成与生物活性

甘氨酸;邻氯苯基呋喃甲酸;酰胺;酰肼;衍生物;合成;K562细胞;MTT比色法     

氧化锌薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件及其对氯苯的气敏性研究

建立了玻璃光波导气敏元件检测氯苯气体的方法.采用浸渍-提拉法将ZnO敏感膜固定在锡掺杂玻璃光波导表面,研制出了检测氯苯气体的ZnO薄膜/锡掺杂玻璃光波导气敏元件,并用该玻璃光波导气敏元件对挥发性有机气体进行了检测.实验结果表明,在室温下,气敏元件对氯苯气体有明显的响应,而对相同浓度的其它挥发性有机气体的响应相对较小,对...     

分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液-液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94.7％~104.3％,相对标准偏差为2.3％～7.8％。三氯苯的3种同分异构体1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0 μg/L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0％的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L。     

醋酸锰催化合成萘并噻唑衍生物研究型综合实验

设计了“醋酸锰（Ⅲ）催化合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1，2-d]噻唑”研究型综合化学实验，以自制的醋酸锰（Ⅲ）为催化剂，催化氧化1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲合成2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1，2-d]噻唑。通过该实验项目的教学，可使学生掌握醋酸锰（Ⅲ）、1-萘基-3-邻氯苯甲酰基硫脲和2-邻氯苯甲酰氨基萘并[1，2-d]噻唑的合成方法，掌握有机化合物结构表征的方法，可以培养学生的实践动手能力、科研创新能力以及综合运用知识的能力。该实验项目集无机合成实验、有机合成实验和仪器分析实验于一体，具有较强的可操作性和实用性，可作为基础化学研究型综合化学实验或开放性实验开设。     

4-(4-溴丁基)苯乙烯的合成

4-(4-溴丁基)苯乙烯的合成;溴丁基苯乙烯;对氯苯乙酮;对氯苯乙烯;合成     

高效液相色谱法测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍的残留量

建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法。试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测。氯苯胍在10～1000 μg/L范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%～88.7%。该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍。     

气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留

为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留量,建立了气相色谱/离子阱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定人参中五氯硝基苯(PCNB)及其2种代谢产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)残留分析方法。样品用正己烷均质提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng/g,甲基五氯苯硫醚为0.1 ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范围内,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相对标准偏差均小于8.6%;检出限保持在0.1~1ng/g之间(信噪比10)。     

高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱（HPLC-IT/TOF MS）分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分：2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水（85∶15,v/v）,流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。