微波萃取－SPE柱净化/气相色谱－质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取（SPE）小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱－质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮－正己烷（1∶1,体积比）为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB－5MS（30 m × 0.25 μm × 0.25 mm）色谱柱分离,结合电子轰击电离源（EI）选择离子监测（SIM）模式,采用内标法进行定量检测。实验表明：53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数（r）均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD（n = 6）为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。     

基于固相萃取－响应面优化的碳骨架在线催化/GC－MS/MS技术测定含油金属原料表面痕量氯污染物

采用碳骨架在线催化/气相色谱－串联质谱（Online catalytic/GC－MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法,考察了固相萃取（SPE）条件,研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响,并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢,目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物,采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02 ~ 1.00 μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法定量下限为0.26 ~ 5.33 μg/kg。样品的加标回收率为87.2% ~ 111%,相对标准偏差（RSD,n = 6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好,无需化学电离源或高分辨气相色谱－质谱仪即能达到较低的检出限,适用于含油金属原料中氯污染物的测定。     

气相色谱－串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）,建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂－固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF－17ms毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在GC－MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数（r2）为0.996 1 ~ 0.999 9;方法检出限（LOD）为0.01 ~ 0.02 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.02 ~ 0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1% ~ 105%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.50% ~ 4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

高效溶剂萃取－固相萃取/气相色谱－质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃和有机磷阻燃剂

建立了高效溶剂萃取（HPSE）－固相萃取（SPE）/气相色谱－质谱（GC－MS）测定大气颗粒物中16种多环芳烃（PAHs）和15种有机磷阻燃剂（OPFRs）的方法。以正己烷－二氯甲烷（1∶1,体积比）溶液为萃取溶剂,萃取液旋转蒸发浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,PAHs和OPFRs的洗脱溶剂分别为10 mL正己烷－二氯甲烷（1∶1）和10 mL乙酸乙酯,洗脱液浓缩定容后进行GC－MS测定。16种PAHs和15种OPFRs的线性范围为0.001 ~ 2.0 μg/mL,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N = 3）分别为0.10 ~ 10.00 μg/L和2.59 ~ 75.00 μg/L,定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.33 ~ 33.33 μg/L和8.63 ~ 250.00 μg/L;平均回收率分别为73.0% ~ 98.0%和69.3% ~ 111%,相对标准偏差（RSD）分别为3.7% ~ 13%和2.5% ~ 17%。该方法适用于大气颗粒物样品中多环芳烃和有机磷阻燃剂的测定。     

超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱法同时测定桑寄生中多元活性成分

建立了超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱（UFLC－QTRAP－MS/MS）同时测定桑寄生中黄酮类、有机酸类、核苷类和氨基酸类共33种活性成分含量的方法,并对不同寄主的桑寄生茎枝和叶进行比较分析。通过Box－Behnken响应面法优化供试品制备条件;采用XBridge?C18（4.6 mm × 100 mm,3.5 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水－甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,最佳制备条件为甲醇体积分数70%,液料比（mL∶g）31∶1,提取时间32 min。33种目标成分在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r）均不低于0.999 0;检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.13 ~ 66.85 ng/mL和0.42 ~ 222.83 ng/mL;平均加标回收率为98.0% ~ 101%,相对标准偏差（RSD）均小于4.0%。所构建的方法准确、稳定,可为桑寄生药材质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,也为桑寄生的合理开发利用提供了依据。     

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术，建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）同时测定环境空气中104种挥发性有机物（VOCs）的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO₂和浓缩，然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C₂~C₃组分和C₄~C₁₂组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C₂~C₃组分用FID检测，以保留时间定性、外标法定量；C₄~C₁₂组分采用电子轰击离子源质谱检测，以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响，优化了GC-MS/FID条件，并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.0446~0.892 μmol/m³范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9984~0.9999，对0.0446 μmol/m³和0.223 μmol/m³水平的混合标准气体重复6次进样，平均回收率为86.4%~116.1%，相对标准偏差为0.9%~11.3%；方法的检出限为0.145~1.90 μg/m³，定量限为0.435~5.70 μg/m³。该法稳定性好，灵敏度高，操作简便，可用于环境空气中104种VOCs的测定。     

气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中的10种生物碱含量

建立了一种气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中10种生物碱含量的分析方法,并对仪器分析条件、样品前处理条件等进行了优化。样品加入2.0 mL 2% NaOH水溶液后,以10 mL二氯甲烷-甲醇溶液（体积比4∶1）为萃取溶液,涡旋振荡萃取30 min,萃取液经无水硫酸镁除水后,以气相色谱－串联质谱法多反应监测（MRM）模式检测。结果显示：在优化条件下,烟碱及9种次要生物碱在25～1 000 μg/mL及0.002 5～20 μg/mL范围内呈良好的线性,相关系数（r2）不低于0.997,3个加标水平下的回收率为87.9%～109%,日内及日间精密度（RSD）分别不高于6.8%和7.9%,检出限（LOD）为0.0040～0.10 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.013～0.33 mg/kg。用该方法测定23种品牌共计171种型号电子烟烟液中10种生物碱含量,结果发现,电子烟烟液中的烟碱含量为2.16～23.73 mg/g,9种次要生物碱的含量中位值为0.06～7.35 mg/kg,检出率为64.91%～99.42%,其中9种电子烟烟液样品的总次要生物碱含量与烟碱含量比例大于1.0%。该方法灵敏度高、准确性好、重复性好,完全满足电子烟烟液样品中10种生物碱的检测要求。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中15种硝基苯类物质

建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定水中15种硝基苯类物质的方法.筛选出了具有高密度且能够适用于电子捕获检测器的萃取剂.优化了色谱条件,对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化.DB-35毛细管柱对15种硝基苯类物质具有最好的分离效果.使用程序升温,初始80℃ 保持2 min,以5℃/min速率升温至180℃,可以在22 min内完成分离.以100μL氯苯作为萃取剂、400μL甲醇作为分散剂,对5.00 mL水样在室温下进行萃取,仅需30 s即可达到萃取平衡,15种目标物的萃取率均可达到90%以上,富集倍数达到45.0~48.8.离心分离,取下层沉积相进行气相色谱测定,使用电子捕获检测器检测,方法的定量限为0.03~0.15μg/L,线性范围为0.20~50.0μg/L,相关系数不低于0.998.方法的相对标准偏差在3.3%~8.9%之间,加标回收率在86.0%~103.5%之间.     

气相色谱－三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸（TNP）的气相色谱－三重四极杆质谱（GC－TQMS）检测方法。以原甲酸三甲酯（TMOF）为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚（TNA）后进行GC－TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100 μL,加热温度为95 ℃,加热时间为70 min;对比了GC－TQMS在电子轰击电离（EI）模式和负化学电离（NCI）模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33 μg/L,NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差（RSD）为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

环境空气中痕量硝基苯测定方法研究

建立了Tenax富集-气相色谱仪测定环境空气中痕量硝基苯的方法。用Tenax采样管吸附环境空气中的痕量硝基苯,用1.0mL石油醚淋洗解析吸附的硝基苯,用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量,线性相关系数为0.9992,平均回收率为95.9%～97.1%,RSD不大于5.2%(n=5)。按采样10L计算,检出限为0.0002mg/m3,经实际样品测定完全能满足环境空气中痕量硝基苯监测的要求。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

超临界流体萃取—气相色谱法测定粮谷和茶叶中有机氯农药残留量

介绍了一种用超临界流体萑取进行样品前处理，用吸附小柱进行富集和净化，气相色谱－电子捕获检测器定粮茶叶中１７种有机氯农药残卵留量的方法。对于ＳＦＥ的温度，压力，流速以及吸附小柱的吸附剂类型和用量，洗脱条件等均作了考查。     

吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法（P&T/GC－MS）。采用HP－INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50 ~ 5.0 μg/kg或0.50 ~ 5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.995,方法检出限为0.15 μg/kg,方法定量下限为0.50 μg/kg,加标回收率为78.5% ~ 107%,相对标准偏差（n = 6）为1.1% ~ 9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯

建立了基于盐析辅助液液萃取（SALLE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取,硫酸铵作为盐析剂,以苯基色谱柱分离,串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式检测。实验考察了萃取溶剂、盐析剂对萃取效率的影响。最优条件下,12种邻苯二甲酸酯在对应质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）不小于0.997,检出限为0.03 ~ 0.6 μg/kg,定量下限为0.1 ~ 2.0 μg/kg;4种加标浓度下的回收率为70.8% ~ 111%,相对标准偏差为0.30% ~ 7.2%。同时考察了不同温度及光照下聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）包装材质含乳饮料中邻苯二甲酸酯的迁移量,结果表明高温（80 ℃）下邻苯二甲酸二丁酯（DBP）迁移最为显著。该方法操作简捷、成本低、准确度高,可以满足含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析要求。     

热解分离/气相色谱－质谱法测定再生苯乙烯类聚合物中13种替代型溴系阻燃剂

采用热解分离/气相色谱－质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂（ABFRs）的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB－5HT INFERNO石英毛细管柱（15 m × 0.25 mm × 0.10 μm）分离,选择离子监测模式（SIM）下进行质谱测定。在优化的热解及色谱－质谱条件下,13种目标物均在10～500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2 ~ 10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%～114%,相对标准偏差（RSD,n = 6）不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。     

QuEChERS/气相色谱－串联质谱－内标前置法测定茶叶中37种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱－串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为：茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱－串联质谱仪多反应离子监测模式（MRM）进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99。方法检出限（LOD）为0.2～15.7 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.7～52.2 μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%～120%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。     

气相色谱－热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱－热能分析仪法（GC－TEA）同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法（液液萃取法）进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB－FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025 ~ 0.5 mg/L,相关系数（r2）大于0.998,检出限（LOD）为0.200 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.625 μg/kg。加标回收率为85.7% ~ 106%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。     

高效液相色谱－串联质谱法测定水产品中9种禁用染料类药物残留

建立了高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中亮绿、亚甲基蓝及其3种代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫与隐性结晶紫共9种禁用染料类物质的方法。样品搅碎后用乙腈-0.1 mol/L乙酸铵（pH 4.5）提取,提取液经氯化钠盐析萃取,正己烷液液萃取和PRS柱固相萃取净化,氮吹浓缩后进行测定。采用Luna C18（2.1 mm × 50 mm,5 μm）色谱柱进行分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）正离子电离模式下测定,采用外标法定量。9种待测物在0.5 ~ 20.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r2）均大于0.99,检出限（LOD）均为0.5 μg/kg,定量下限（LOQ）均为1.0 μg/kg。以罗非鱼、金鲳鱼、南美白对虾和青蟹为空白基质,在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为76.8% ~ 104%,相对标准偏差（RSD,n = 7）为4.3% ~ 10%。采用该方法检测经亚甲基蓝药浴的罗非鱼样品,检出亚甲基蓝与天青B。该方法准确、可靠,重现性好,可用于水产品中9种禁用染料类药物的定量分析。