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超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱法同时测定桑寄生中多元活性成分
引用本文:
吴楠,袁嘉欢,王文辛,刘训红,黎理,殷圣鑫,陈海杰,薛佳,周永逸,杨薇.超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱法同时测定桑寄生中多元活性成分[J].分析测试学报,2022,41(8):1153-1162.
作者姓名:
吴楠
袁嘉欢
王文辛
刘训红
黎理
殷圣鑫
陈海杰
薛佳
周永逸
杨薇
作者单位:
1. 南京中医药大学 药学院,江苏 南京 210023; 2. 江苏省经典名方工程研究中心,江苏 南京 210023; 3. 广西中医药大学 药学院,广西 南宁 530200
基金项目:
广西壮瑶药重点实验室开放课题(GXZYKF2020-2);江苏省研究生科研创新计划(KYCX22_2019)
摘 要:
建立了超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮类、有机酸类、核苷类和氨基酸类共33种活性成分含量的方法,并对不同寄主的桑寄生茎枝和叶进行比较分析。通过Box-Behnken响应面法优化供试品制备条件;采用XBridge?C18(4.6 mm × 100 mm,3.5 μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,最佳制备条件为甲醇体积分数70%,液料比(mL∶g)31∶1,提取时间32 min。33种目标成分在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 0;检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.13 ~ 66.85 ng/mL和0.42 ~ 222.83 ng/mL;平均加标回收率为98.0% ~ 101%,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%。所构建的方法准确、稳定,可为桑寄生药材质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,也为桑寄生的合理开发利用提供了依据。
关 键 词:
桑寄生
超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱
独立样本t检验
相关性分析
Box-Behnken响应面法
活性成分
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