超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物北大核心CSCD

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。     

聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定

该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR－MS）、核磁共振氢谱（1H NMR）以及气相色谱－质谱（GC－MS）技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT－ICR－MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC－MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。     

气相色谱－串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留

采用固相萃取技术结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）,建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂－固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF－17ms毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离,在GC－MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数（r2）为0.996 1 ~ 0.999 9;方法检出限（LOD）为0.01 ~ 0.02 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.02 ~ 0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1% ~ 105%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.50% ~ 4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定膏霜类化妆品中本维莫德

该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS），建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取，无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后，以Agilent VF-17ms毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离，在选择反应监测（SRM）模式下检测，以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响，确定最优前处理方法。在优化条件下，本维莫德在1～100μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）为0.999 5；方法检出限为0.005μg/g，方法定量下限为0.02μg/g，目标物的加标回收率为90.0%～96.3%，重复性相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%～2.7%，日内和日间精密度（RSD）均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测，检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点，可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。