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<正> 核磁共振二维谱是研究高聚物分子结构的有力工具.有时一张谱图,就能得到高聚物序列结构或共聚物构型的直接证据.对高聚物结构分析有重要意义.自1983年Brown首次报道聚氯乙烯的二维J谱以来.美国Macromolecules等杂志竟相报道各种聚合物的二维谱图.目前已经报道过的聚合物核磁共振二维谱有二维J谱、~(19)F-~1H异核相关谱、~(13)C-~1H异核相关谱、~1H COSY谱、~(19)F COSY谱、NOESY 相似文献
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新喜树碱衍生物的核磁共振谱分析与结构鉴定 总被引:1,自引:1,他引:0
以20(S)-喜树碱(CPT)为起始原料,对其进行结构修饰,合成了一种新的喜树碱衍生物CPT-A.并利用1D(~1H、~(13)C和DEPT135)和2D(异核单量子相关谱和异核多碳相关谱)核磁共振(NMR)技术对该化合物进行了结构确定,详细归属了CPT-A~1H和~(13)C NMR谱的化学位移,喜树碱骨架的指认结果与文献报道基本一致,并发现喜树碱骨架6位碳与取代基苯环3’位碳的化学位移相同,谱峰完全重叠,这在~(13)C谱中是不常见的.研究结果可为喜树碱类天然产物的发现和结构鉴定提供NMR数据支持和方法指引. 相似文献
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一种新西地那非类似物的结构确证 总被引:1,自引:0,他引:1
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,结合红外光谱分析和元素分析,确证了5-[2-丙氧基-5-(3,5-二甲基哌嗪-1-基磺基)苯基]-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮的分子结构,为鉴定西地那非类似物提供了重要依据。 相似文献
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用一维1H NMR、13C NMR方法研究了以N,N′-己二撑-1,6-双苯偏三酸酰亚胺二酸(IA6)、6-羟基-2-萘甲酸(HNA)和4,4′-二羟基二苯酮(DHBP)为单体的一种液晶聚酯酰亚胺三元共聚物的结构,并通过DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、HMQC(异核多量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)进一步确定了该类共聚物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究热致性液晶聚酯酰亚胺共聚物的链结构和链序列提供了有价值的结构分析数据。 相似文献
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光谱法分析乙丙共聚物的序列结构及链节比 总被引:3,自引:0,他引:3
用FTIR, 1 H NMR和 13 C NMR分析乙丙共聚物的序列结构与链节比. 通过对乙丙共聚物 1 H NMR, 13 C NMR和 13 C-1 H二维核磁共振谱的综合分析, 提出了与前人不同的归属, 并提出了不同位置碳原子积分面积相关性分析方法, 该方法避免了烦琐的理论计算, 可简便地得到乙丙共聚物的主要序列结构. 通过比较 1 H NMR和 13 C NMR计算乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比, 表明可以用 1 H NMR代替 13 C NMR完成对乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比的定量计算. 相似文献
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采用核磁共振波谱(NMR)研究了二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)在稀溶液中的水解反应机理.将同一MDI样品分别溶解在氘代氯仿、氘代丙酮和加入少量水分的氘代二甲基亚砜溶剂(DMSO)中,进行核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)测试.结果显示,MDI在含水的DMSO溶剂中测得的谱图与氘代氯仿、氘代丙酮中的差别显著.对该溶液进行了13C-1H异核近程相关(HMQC)、13C-1H异核远程相关(HMBC)及碳原子级数(DEPT 135)测试,并利用经验公式对其进行了详细归属,确认了反应产物的结构.分析得知MDI在含水溶剂中迅速反应,异氰酸酯基转化为脲基和氨基基团.异氰酸酯与水反应生成氨基基团,其与异氰酸酯反应活性比水高,对位取代氨基与水的竞聚率比值为7.1,邻位为1.4,对位取代氨基活性约是邻位的5倍. 相似文献
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采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1HTCOSY(氢-氢化学位移全相关潜)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,首次对毛冬青三萜皂甙Ilexsaponin B3的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H COSY和1H-1H TCOSY相结合的分析方法,对该化合物中氢谱信号严重重叠的糖部分进行了详细的分析,提出了一套对三萜皂甙糖部分信号进行全归属的核磁共振法. 相似文献
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脯氨酸类衍生物结构独特,鲜有报道利用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对氨基酸的手性进行鉴别.利用多种NMR技术:1H NMR、1H-1H同核位移相关谱(1H-1H COSY)、1H-1H质子全相关谱(1H-1H TOCSY)、1H-1H核Overhauser效应谱(1H-1H NOESY)、13C NMR、无畸变的极化转移增强法(DEPT135°)、1H-13C检出1H的异核单量子相干(1H-13C HSQC)和1H-13C检出1H的异核多键相关(1H-13C HMBC),对脯氨酸类N-酰胺衍生物两种构象异构体的1H和13C NMR进行了全归属,确定了室温下在二甲基亚砜(DMSO)中L型和D型的顺反异构体以相同的比例同时存在. 相似文献
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以聚己内酯为大分子引发剂、异辛酸亚锡为催化剂引发磷酸酯单体2-乙氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷酸酯环戊烷(EOP)开环聚合得到二嵌段的聚己内酯-b-聚磷酸酯聚合物PCL-PEEP。以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,4-二甲氨基吡啶为偶合催化体系,以新合成的二羧酸含硒小分子3,3′-硒代二丙酸(Se-DCP)为偶联剂,得到含硒三嵌段聚合物PCL-PEEP-Se-PEEP-PCL,并采用溶剂挥发法制备该聚合物的胶束。通过核磁共振、红外光谱和凝胶渗透色谱对聚合物的结构进行了表征,通过荧光光谱、核磁共振氢谱、动态光散射和透射电镜对聚合物胶束的临界胶束浓度和氧化响应性进行了分析表征,利用噻唑蓝(MTT)比色法评价了聚合物胶束的生物相容性。结果表明:硒元素成功引入到聚合物中;聚合物胶束的临界胶束质量浓度为0.022mg/mL,胶束为平均粒径约91nm的球形;在过氧化氢的氧化条件下,胶束粒径出现不规则变化且球形胶束发生解组装;聚合物胶束具有良好的生物相容性。 相似文献
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采用硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)和Sephadex LH-20凝胶柱层析等手段从一株渤海来源真菌Penicillium pinophilum次级代谢产物中分离得到3个Azaphilones类化合物:Pinophilin G(1),Pinophilin B(2)和Sch 725680(3),其中,化合物1为新化合物.通过核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、长程异核位移相关谱(HMBC)、NOSEY谱、异核位移相关谱(HSQC)和高分辨电喷雾质谱(HR-ESI-MS)确定了化合物1的平面结构和相对构型.通过比较实际电子圆二色谱(ECD)和量子化学计算方法计算的ECD光谱确定了化合物1的绝对构型.活性测试结果表明,化合物1和3均显示出不同程度的抗菌活性. 相似文献