洗涤剂中含磷化合物的31PNMR快速检测方法

收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法.对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构.结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其...     

毛细管液相色谱法分离植物内源激素

建立了毛细管液相色谱法(CLC)同时分离测定4种植物内源激素的方法.采用硅胶基质ODS整体柱(27 cm×100 μm i.d.)作为分离柱,以带有光程为3 mm的光纤检测池的紫外检测器作为检测手段,在室温下以含10 mmol/L乙酸(pH 3.0)的V(甲醇):V(水)＝35:65为流动相,以0.6 μL/min的流速进行等度洗脱.采用溶剂梯度效应和扩展光程的检测池来提高检测灵敏度,该方法测定4种植物内源激素的检出限(S/N=3)在27.7～196.1 ng/mL之间,峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)小于2.8%.方法已用于不同种类玉米样品的测定.     

磁性微珠的制备及其在生物样品分离富集中的应用

磁性微珠作为一种新型的功能材料,广泛应用于磁性材料、生物医学、细胞学、生物工程及分离工程等诸多领域,并显示出强大的生命力。本文对磁性微珠的结构、性质、制备方法及其在生物样品的分离富集等方面的应用,进行了总结和评述,引用文献62篇。     

磁性ODS微粒的制备及其对污水中激素的富集应用

以甲苯为分散体系,以十八烷基三甲氧基硅烷为Fe3O4磁性粒子表面修饰剂,通过硅烷化法制备了分散性良好、表面带有—（CH2）17CH3活性官能团、平均几何粒径7．5μm、比表面积26．7m^2／g的磁性十八烷基（ODS）微粒。该磁粒经活化后可吸附疏水性的物质,用甲醇将所吸附的物质洗脱下来进行检测分析,即可以应用于环境中痕量疏水性物质的检测。该文将所制备的磁性ODS微粒应用于污水中雌性激素的提取富集,平均提取效率为23．0％～91．6％。处理后的样品用扫集胶束电动色谱技术（Sweeping MEKC）进行检测。应用该法成功地检测了污水中的痕量雌酮和雌三醇,其质量浓度分别为（5．60±0．08）μg/L和（5．24±0．06）μg/L。研究结果表明,将磁粒提取富集技术与扫集胶束电动色谱技术相结合可以提高污水中痕量物质的检测灵敏度,并减少样品基体中其它物质的干扰。     

一种新西地那非类似物的结构确证

采用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,结合红外光谱分析和元素分析,确证了5-[2-丙氧基-5-(3,5-二甲基哌嗪-1-基磺基)苯基]-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮的分子结构,为鉴定西地那非类似物提供了重要依据。     

傅立叶变换离子回旋共振质谱用于金属加工助剂中的成分分析

金属加工助剂是金属加工生产过程中必不可少的化工产品,其组成复杂,易形成螯合物干扰成分分析。该文利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)技术的高分辨性能,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、红外光谱(IR)和核磁共振谱(NMR)对一种含未知成分的金属加工助剂进行成分分析。结果表明,该金属加工助剂中含有柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)与金属铋螯合物。该方法简便、准确,适用于含有金属螯合物的金属加工助剂成分的快速鉴定。