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在国家“十五”攻关重大专项和国家重大科技专项的支持下,由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所完成的“二恶英,多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究”,不仅使我国的二恶英、多氯联苯和氯丙醇的超痕量检测技术通过了国际质量分析考核,而且使我国首次以起草国身份参与国际食品法典委员会(CAC)有关二恶英控制等国际标准的起草和制定工作。代表国家分析水平的二恶英及相关超痕量检测技术的建立, 相似文献
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通过直接采集碎片离子的高精度质量数(分辨率> 70 000,m/z 200),利用元素模拟得到碎片离子的元素组成,进而探究氯丙醇双酯的质谱裂解规律。结果表明:氯丙醇双酯存在以脂肪酸或酮基形式的中性丢失,形成一系列的碎裂片段:[RCH2COOH+H]+,[RCH==CO+H]+和[*g-H2O]+等,这些离子可用于鉴定脂肪酸链组成。在高碰撞能下,脂肪酸链的骨架结构形成一系列Δ=14 u的碎片离子,质荷比分布为100~210 u。值得注意的是,氯丙醇双酯在一定的碰撞能量范围内,sn-1/3位酰基链形成的碎裂片段总大于sn-2位对应的离子碎片,该结论可实现对氯丙醇双酯酰基链位置的准确鉴定。基于上述裂解规律,在植物油中共鉴定出9种3-氯丙醇双酯,含量为(7.12±0.54)~(24.24±2.01) mg/kg。 相似文献
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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3—氯—1,2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇和3—氯—1,2—丙二醇,1,3—二氯—2—丙醇、2,3—二氯—1—丙醇的检出限为0.02mg/kg,3—氯—1,2—丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 相似文献
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建立了酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分散固相萃取-气相色谱-高分辨质谱快速筛查检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后经N-丙基乙二胺净化,气相色谱-高分辨质谱测定,内标法定量。结果表明,该方法对于酱油中4种氯丙醇的定量限为0.5~10 μg/kg。在3个浓度水平下的加标回收率为78%~103%;相对标准偏差均不大于8.8%。该方法快速、简便、准确、灵敏,可作为酱油中4种氯丙醇的有效检测方法。 相似文献
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建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。 相似文献
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本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物. 相似文献
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气相色谱法检测汤料中氯丙醇类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物。汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物。收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg.kg-1。对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%~102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%。 相似文献
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应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%~102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%. 相似文献
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本文报道了天然昆虫拒食剂茼蒿素的一些新类似物的合成。整个工作以取代的呋喃丙醇为前体, 经间氯过氧苯甲酸氧化、Luche还原、双键环氧化、酸催化的螺环缩酮化以及自由基媒介的脱水反应给出目标产物。 相似文献
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建立一种气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法检测油脂类食品中氯丙醇酯的分析方法。样品提取脂肪后,取脂肪加内标并经甲醇钠水解,氯丙醇酯被水解为游离态的氯丙醇,水解液经酸中和后,用基质分散固相萃取柱净化,乙醚洗脱液脱水浓缩,用七氟丁酰基咪唑进行衍生,GC-MS/MS进样分析。质谱采用多反应监测模式(MRM)分析,2种一氯丙二醇酯,2种二氯丙醇酯,分别使用其相应的氘代标记的氯丙醇酯和氘代标记的二氯丙醇作为定量内标。所有氯丙醇酯衍生物都通过两个独立的MRM离子对进行检测,均在16min内流出,分离良好,线性范围为5~350ng,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率在87.6%~106.4%之间,相对标准偏差在3.28%~8.83%范围,检出限(S/N≥3)为0.002~0.006mg/kg。 相似文献
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固相分光光度法测定水中痕量磷 总被引:5,自引:2,他引:5
固相分光光度法是一种简单、快速、灵敏的新型痕量分析手段。本文首次提出利用氯型阴离子交换树脂做固体吸附剂,采用“模型压片法”测定水中痕量磷。结果令人满意。 相似文献