液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。     

安徽茶园茶叶中四种大量元素和七种微量元素的含量分析及生物富集研究

主要采用电感耦合等离子体质谱技术(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定了安徽茶园茶叶中四种大量元素(Ca,K,Mg,P)和七种微量元素(Al,Mn,Fe,Cu,Zn,Cd 和Pb)含量,并进行了生物富集分析。结果表明,嫩叶中Ca,K,Mg 和 P的含量最高(Ⅰ, >3.0 mg·g-1),Al,Mn,Zn 和 Fe的含量次之(Ⅱ, 0.2～3.0 mg·g-1),Cu,Pb 和 Cd的含量最低(Ⅲ, <0.05 mg·g-1);而老叶中含量最高的是Ca,K,Mg 和Al(Ⅰ, >3.0 mg·g-1),P,Mn,Zn 和 Fe的含量次之(Ⅱ, 0.2～3.0 mg·g-1),Cu,Pb 和 Cd的含量最低(Ⅲ, <0.05 mg·g-1)。其中,P和Mn是茶叶中富集能力最强的;此外,Cu, Pb和Cd的含量低于相关的限量标准。聚类分析结果表明舒茶早和龙井43两个品种之间矿质元素的组成没有显著性的差异。