四工作曲线法同时测定芦荟甙和芦荟大黄素

利用芦荟甙和芦荟大黄素吸光度的良好加和性,提出了一种同时测定芦荟甙和芦荟大黄素的方法。在只加入氨水的情况下,分别作芦荟甙和芦荟大黄素的工作曲线;在加入氨水和高碘酸钠溶液的情况下,作芦荟甙和芦荟大黄素的另外两条工作曲线。样品在同样的两条件下,分别测出吸光度,由四条工作曲线联立方程组求解,即可同时求出芦荟甙和芦荟大黄素的量。芦荟甙的测定下限为0．0024mg/mLL;芦荟大黄素的测定下限为0．0006mg/ML。样品分析结果相对标准偏差小于7％,加标回收率99％～101％。     

高速逆流色谱对芦荟有效成分的制备性分离研究

1　引　　言由于高速逆流色谱具有两大突出优点 :(1 )聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体 ,因而消除了液相色谱中由于使用载体而带来的吸附现象 ,特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质 ;(2 )由于其与一般色谱的分离方式不同 ,使其特别适用于制备性分离。芦荟的叶汁干燥品为一传统的常用中药。它除用作药物外 ,在化妆品行业己将芦荟系列作为我国今后的主要化妆品系列之一。另外 ,在饮料及食品等工业中 ,它得到了广泛应用。其化学有效成分主要是芦荟甙 ,以及一些少量的芦荟大黄素、异芦荟甙、β 芦荟甙等蒽醌类活性成分。2　实验部分2 .…     

毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

 建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999)。此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。     

芦荟大黄素在碳糊电极上的吸附催化伏安法研究

提出了一种以溶解氧为氧化剂，在碳糊电极（CPE）上吸附催化伏安法测定含蒽醌基药物的新方法。用线性扫描伏安法、循环伏安法和恒电位电解等手段研究了该催化伏安峰产生的机理。实验表明，芦荟大黄素能够有效地吸附富集在CPE表面上。在阴极化电位扫描过程中，芦荟大黄素被还原成蒽氢醌化合物，然后又立刻被溶液中的溶解氧氧化为芦荟大黄素，接着又在电极上被还原，从而形成一个催化循环。而在汞电极上芦荟大黄素产生一个可逆的氧化还原反应，观察不到其催化反应。在0.56 mol/L NH3-NH4Cl（pH8.9）缓冲溶液中，芦荟大黄素在CPE上于－0.60 V（ns.SCE）产生一灵敏的催化伏安峰。所述方法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果与高效液相色谱法基本一致。有机化合物在CPE和其它固体电极上的吸附催化伏安法灵敏度高,且电极无毒，显示出与汞电极不同的反应机理。它对于药物药理、药效、药物毒性、临床医学和生物化学有重要的意义。     

芦荟大黄素在石墨烯/聚多巴胺/金复合纳米材料修饰电极上的电化学行为及检测

制备了石墨烯/聚多巴胺/金(GNs/PDA/Au)复合纳米材料,采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜对合成的材料进行表征,并将该材料用于构建电化学传感器对芦荟大黄素进行检测。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对影响芦荟大黄素检测的pH和富集时间进行优化,最佳条件为pH=5.72,富集时间280 s。在最佳实验条件下,GNs/PDA/Au修饰电极对芦荟大黄素检测的峰电流与芦荟大黄素浓度呈良好的线性关系,线性范围为16.03～125.8μmol/L,检测限为4.82μmol/L。可用于中药材中芦荟大黄素的定量测定。     

高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素的研究

研究了高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素。大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素用氯仿加热回流提取,提取液蒸干溶剂,以甲醇溶解定容待测。以安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,质量分数0.1%的H3PO4和甲醇为流动相,梯度洗脱(0 min:VH3PO4∶V甲醇=27∶73;1 min:100%甲醇);在该色谱条件下,大黄素、大黄酸和芦荟大黄素在2.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为99.4%~102%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。可用于大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素的快速分析检测。     

反相高效液相色谱法同时测定决明子中芦荟大黄素和大黄素

用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦荟大黄素和大黄素，建立了该中药中芦荟大黄素、大黄素分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水（８０∶２０Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长２２３ｎｍ。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。     

高速逆流色谱分离纯化芦荟中的活性物质

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　GS10A高速逆流色谱仪、8823A紫外检测器、S1007泵、3057记录仪、进样器(北京市新技术应用研究所)。　　氯仿、甲醇、丙酮、环己烷和乙酸乙酯均为分析纯。1.2　色谱条件　　以溶剂系统的上相为固定相、下相为流动相。以9.99mL/min的流速将上相泵入,以2mL/min的流速将下相泵入。螺旋管转子转速800r/min。检测器量程0～100mA,紫外检测波长254nm;记录仪走纸速度6cm/h。图1　以氯仿 甲醇 丙酮 水(体积比为9∶8∶1∶8)为溶剂系统的芦荟样品色谱图1.芦荟大黄素甙;4.芦荟大黄素.1.3　样品及其处理　　称取开普芦…     

芦荟大黄素的电化学研究

用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在５％Ｎａ２ＣＯ３＋５％ＮａＯＨ（９＋１）底液中，芦荟大黄素于－０．８４Ｖ（Ｐ１）和－０．９７Ｖ（Ｐ２）处产生两个示波极谱峰，利用Ｐ１可测定芦荟大黄素，线性范围为 ０．１１－２４ｍｇ／Ｌ和３．０－２８．６ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０６ｍｇ／Ｌ。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果满意。另外，讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ２）的作用。     

芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速、准确等优点     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

---

Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

---

Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung