纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中喹哪啶麻醉剂残留量

建立了水产品中喹哪啶麻醉剂残留量的高效液相色谱荧光法检测方法。样品采用1%三氯乙酸-乙腈混合溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,0.02 mol/L NH_4H_2PO_4溶液-乙腈(65:35,V:V)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱分离,荧光检测器,激发波长为238 nm,发射波长为417 nm,外标法定量。结果表明,喹哪啶麻醉剂在10～500μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R~2)为0.9999,回收率为74.5%～100.6%,相对标准偏差为1.6%～7.5%,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为0.050 mg/kg。该方法可满足水产品中喹哪啶麻醉剂残留分析的要求。     

离子交换色谱-荧光检测法测定化妆品中苯海拉明及串联质谱确证

建立了化妆品中苯海拉明的离子交换色谱-荧光检测方法及液相色谱-串联质谱确证方法。样品用含0.2%甲酸的乙腈提取,定量检测时以乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(7+3,V/V)为流动相,强阳离子交换色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,荧光检测激发波长258 nm,发射波长288 nm,外标法定量,苯海拉明检出限为1.5 mg/kg,在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的回收率在87.6%~106.3%范围内,相对标准偏差低于6.3%。质谱确证时用BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸系统梯度洗脱,采用质谱碎片和相对离子丰度进行定性确认。     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。     

高效液相色谱-荧光法测定水果蔬菜中的乙萘酚

建立了柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-荧光快速检测方法。样品用乙腈提取,浓缩,乙腈-甲苯(3:1,V/V)溶解后经LC-NH2固相萃取柱净化;色谱柱:Pickering C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50,V/V);检测波长:λex=250 nm,λem=410 nm。乙萘酚在0.20～50.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);在0.05,0.10,0.50 mg/kg 3个添加水平下平均回收率范围在83.3%～101.2%之间,相对标准偏差为4.3%～9.3%。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法。每克蔬菜样品(干重)以15 mL乙腈-HCl(125∶8,V/V)进行振荡-超声提取3次,用HLB固相萃取柱进行净化富集,以6 mL 1%酸化乙腈进行洗脱,用N2进行吹脱,最后用初始流动相进行定容。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式进行UPLC-ESI-MS/MS检测。蔬菜中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率为61%～90%;相对标准偏差(RSD)小于5%(个别除外);检出限为0.021～0.092μg/kg;定量限为0.065～0.312μg/kg。本方法能够满足实际蔬菜样品的分析要求。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸

提出了高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸的含量。样品中氨基酸经6mol·L~(-1)盐酸溶液提取,加入衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)进行衍生化反应,衍生化产物经Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离,于激发波长(λ_(ex))333 nm和发射波长(λ_(em))390nm进行荧光检测定量,用质谱法定性。色谱分离中采用不同体积比的乙腈与水的混合溶液梯度洗脱,在质谱检测中采用电喷雾离子源正离子模式。方法的检出限(3S/N)为6.3×10~(-15)～1.8×10~(-13)mol之间。以土壤样品为基体,加入20种氨基酸标准作回收试验,测得回收率在89.0%～107.0%之间。     

新型除草剂2.5%稻杰的有效成分测定-高效液相色谱法

采用高效液相色谱测定了新型除草剂2.5%稻杰(FENCER)的有效成分,用外标法进行定量分析.条件为:Waters Symmetry C8色谱柱;流动相包括V(乙腈)∶V(水)∶V(1% H3PO4=60∶40∶0.1;检测波长为285 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为室温;进样量为10 μL;实验结果表明,样品平均回收率为98%,精密度为0.13%.     

超高效液相色谱同时测定奶粉和牛奶中β-内酰胺、喹诺酮和大环内酯类抗生素的残留

建立了牛奶和奶粉中β-内酰胺类头孢族,喹诺酮类和大环内酯类20种抗生素残留的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定的方法.采用0.5 mol/LHClO4沉淀牛奶或奶粉中的蛋白质成分后,样品用乙腈+水(2+8,V/V)提取,HLB固相萃取小柱净化,以含有2g/L甲酸的乙腈和0.006 mol/,L乙酸铵为流动相,BEH ...     

软骨素酶ABC酶解高效液相法测定鱼翅中的透明质酸

 建立了一种测定鲨鱼翅中透明质酸的酶解 高效液相方法。在37℃,0 2mol/LTris HCl缓冲溶液中,鱼翅中的透明质酸被硫酸软骨素酶ABC酶解成透明质酸二糖。条件为:ZORBAX糖分析柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)柱;紫外检测波长226nm;流动相为乙腈 0 5%磷酸(体积比为2∶98),流速1mL/min;进样量10μL。透明质酸二糖的线性范围为25g/L～600g/L。将此法应用到鱼翅的实际样品检测中,取得了良好的结果,透明质酸在鱼翅样品中的质量分数为0 86%～1 96%。     

反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂

采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等１１种防腐剂,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠）∶Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝５０∶３５∶１５的溶液为流动相,添加氯化十六烷三甲胺（浓度为２ｍｍｏｌ／Ｌ）,用磷酸调ｐＨ值为３５,检测波长为２５４ｎｍ。样品用甲醇超声提取,回收率为８５％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２２％～７．５％。     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析沉积物中砷的形态

采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%～91.57%,回收率在94.78%～107.6%之间。4种砷的形态在0～160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6～2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%～2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

固相萃取–高效液相色谱法测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立固相萃取–高效液相色谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法。蔬菜样品经10 m L乙腈(添加2 g Na_2SO_4+0.1 g CH_3COONa+0.1 g Na_2EDTA)超声提取,提取液用正己烷液–液萃取去脂,经C18–OH固相萃取小柱净化后用高效液相色谱法紫外检测器测定。检测波长为270 nm,柱温为25℃,以乙腈–0.01 mol/L磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,8种SAs可以较好分离,质量浓度在0.10~100.00 mg/L范围内与色谱峰面积均成良好的线性关系,相关系数为0.999 7~0.999 9,方法检出限为25~75μg/kg,定量限为54~140μg/kg。8种SAs的加标平均回收率为68.70%~122.7%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=5)。该法具有灵敏度高、样品处理简单等优点,可用于蔬菜中磺胺类抗生素的检测。     

土壤中典型人工甜味剂的前处理方法优化及高效液相色谱-串联质谱分析

优化了同时提取土壤中4种典型人工甜味剂的前处理与净化方法,并结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术,建立了一种快速高效的分析方法。样品采用25 mL 0.01 mol/L醋酸-醋酸钠溶液（pH 4）提取2次,每次提取20 min;萃取样品进一步采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱净化浓缩;最后采用HPLC-MS/MS进行测定。在干燥土壤中添加1、10、100 μg/kg标准品时,4种甜味剂的平均回收率为86.5%~105%,日内精密度（RSD）≤5.94%,日间精密度（RSD）≤6.53%;在1~100 μg/kg范围内的线性关系良好（r²>0.995）;方法的检出限为0.01~0.21 μg/kg,定量限为0.03~0.70 μg/kg。利用该方法对天津某污水灌溉的农田土壤进行了分析测定,结果表明该方法快捷可靠,可用于土壤中人工甜味剂的环境调查。     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1～200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5～1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1％～108.9％之间,RSD (n=6)值在0.6％～8.0％之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18～9.68 μg/kg和0.61～32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.