气相色谱法测定农药中间体亚磷酸三甲酯及邻二氯苯的含量

气相色谱法测定农药中间体亚磷酸三甲酯及邻二氯苯的含量李来生（南昌大学应用化学研究所南昌３３００４７）关键词亚磷酸三甲酯农药中间体气相色谱法合成中图分类号Ｏ６５７．７１亚磷酸三甲酯作为一种重要的有机合成中间体，被广泛用于合成敌敌畏等多种农药和难燃剂［１...     

AlPO4-5分子筛中二氯苯吸附的分子模拟

采用巨正则蒙特卡罗法（GCMC）研究了二氯苯异构体在AlPO4-5中的吸附，得到了有关吸附热、吸附等温线及吸附位等信息.结果表明，在373 K时，邻二氯苯的吸附量高于对二氯苯；而在523和573 K时，对二氯苯的吸附量高于邻二氯苯.二氯苯的平均势能随着吸附量的增加而降低.讨论了二氯苯异构体在AlPO4-5中的吸附量与它们在分子筛中的排列方式的关系.     

一种新型萤光增强稳定剂的探讨

DNS-CI(N,N-二甲基а萘胺-5-磺酰氯)可以做为标定试剂测定农药。本文介绍一种对增强、稳定DNS-化合物的萤光更有效的方法,可以使得目测检测限达到毫微克数量级,在没有大型仪器的实验室也可以开展微量分析。用DNS-Cl将农药西维因、速灭威、叶弹散、异丙隆、邻异丙隆、莎扑隆、绿麦隆、拌种灵、胺草磷、除草     

用13CNMR研究星形聚苯乙烯溶液的分子运动(Ⅰ)

用VarianFT-80ANMR谱仪,对结构规则的星形聚苯乙烯在d₄-邻二氯苯和CDCl₃溶液中的¹³CNMR自旋-晶格弛豫时间、线宽和NOE进行了测定。研究了分子量、浓度、溶剂和分子结构对弛豫的影响,并用相关时间的log-X²分布函数模型解释了实验数据。     

锂的新萃取体系研究

本文报道由偶氮类螯合剂, 季铵盐及邻二氯苯所组成的一类新萃取体系的萃锂性能。讨论了该体系的萃锂反应机理、萃取热力学及萃合物结构。实验结果表明, 新体系具有良好的萃锂性能及很大的锂钠分离系数(β~Li~/~Na)。     

人工神经网络在多组分红外光谱分析中的应用

本文介绍人工神经网络及其在多组分红外分析中的应用。对于邻二氯苯、间二氯苯、对二甲苯和环己烷四组分红外分析,结果表明,当组分间相互作用或非线性性仪器响应因素引起的非线性响应存在时,人工神经网络能提供优良的光谱校准作用,因而为不经分离直接测定的多组分体系红外分析提供了一种新的途径。     

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50～20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2～25.5之间。加标回收率在90.1%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%～6.2%之间。     

邻二氯苯激发态动力学

利用飞秒分辨的激光泵浦-探测技术结合飞行时间质谱和光电子速度成像方法研究了邻二氯苯第一电子单重激发态(S₁)的超快动力学.邻二氯苯的S₁态振动基态寿命为(651 ± 10) ps,对应于S₁振动基态向三重态的系间窜越过程.邻二氯苯S₁的高振动激发9a₂18a₂对应两个衰减通道,其中寿命为(458 ± 12) fs的超快过程对应于由处于振动激发的S₁向高振动激发的基态(S₀)发生的内转换过程,而寿命为(90 ± 10) ps过程则对应由S₁态向三重态(T₁)的系间窜越过程,电离产生的光电子能谱中长寿命的谱峰可能与系间窜越过程有关. S₁态高振动态的旋轨耦合程度比低振动态的更强,导致系间窜越过程更快.     

4-(3,4-二氯苯基)-1-萘满酮的合成

以1-萘酚和邻二氯苯为原料,无水三氯化铝为催化剂,经一步Friedel- Crafts反应合成了抗抑郁药盐酸舍曲林的重要中间体4-(3,4-二氯苯基)-1-萘满酮,通过探讨其反应机理优化了合成条件,并采用高效液相色谱,红外光谱,核磁共振和元素分析等手段确认了产物结构。经改进后的合成产率达72.8%。     

对二氯苯的气相色谱分析

对二氯苯是一种毒性较小的精细化工产品,它可以代替精萘和樟脑制成防霉除虫剂。在对二氯苯的合成中有少量氯代苯和邻二氯苯等副产品产生。因此,需要对该产品进行成分分析。有人用硅油Ⅱ作固定液,以GLC法分析了氯代苯中的杂质。我们采用廉价的邻苯二甲酸二壬酯(简称DNP)     

环境中氯苯类化合物的分析研究进展

氯苯类化合物（邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯、三氯苯、氯甲苯、二氯甲苯和三氯甲苯等）是环境中需要重点监测的致癌污染物,文章介绍了近年来国内外环境中氯苯类化合物的分析研究进展。主要的分析测定方法有：普通气相色谱法、固相微萃取．毛细管气相色谱法、吹扫捕集．气相色谱法、顶空气相色谱法、高效液相色谱法、光度法和红外光谱法等。分析测定方法和结果对评价环境污染具有重要意义。     

中国农药自主创制

农药是农业发展的保障,农业的发展离不开它。中国是农业大国,农药创制必须得依靠自己。中国农药的发展与中国农业现代化发展同频共振。新农药创制是一个系统工程,需要各个学科都能达到高科技水平。当今,中国的农药研究已经站在一个更高的起点和水平上,用自己原创的理论、方法、手段和靶标进行农药创制;一定程度上,中国的农药研究在某些领域已经开始引领全球农药发展。结合新中国成立后我国农药的发展状况,本文总结了70个自主创制农药产品。依据新创制农药的类型、创制时间、创制单位、主要作用对象、作用方式、作用机理等,概述了中国新创制农药的发展历程。     

我国农药化学进展

本文简要介绍了我国化学工作者近年来在植物源农药、农用抗菌素、植物和昆虫激素、新农药创制、农药立体化学、农药计算化学等农药化学领域,所取得的成果。     

脂族酰基过氧化物分解动力学的研究(Ⅷ)——过氧化辛酰、过氧化己酰热分解产物的CIDNP效应

测定了过氧化辛酰(1)和过氧化己酰(2)在邻二氯苯中,分别在碘、碘乙烷、2-碘丙烷和3-溴丙烯存在下,90℃时热分解产物的¹HNMR谱,观察到自由基捕获产物(RX,R=n-C₇H₁₅、n-C₅H₁₁;X=I,Br)和歧化产物(R_-H)的CIDNP多重效应。讨论了过氧化酰热分解生成自由基对及相互作用的机理。     

人工模拟抗体及其在农药残留检测中的应用研究

介绍了人工模拟抗体的概念和制备方法,综述了人工模拟抗体在三嗪类农药、有机磷农药、苯氧羧酸类农药及其他农药残留检测中的应用,并对人工模拟抗体的发展作了展望(引用文献31篇)。     

电化学分析在有机农药残留量分析中的应用

对近二十年来电化学分析方法在农药残留量分析中的应用进行了综述，对有机氯农药、有机磷农药、有机氮农药、有机硫农药及有机除草剂展开了评述，并对化学计量学在该领域中的应用作了讨论。     

中药中农药残留量研究状况及安全控制

总结了中药中农药残留量研究现状, 概述了农药的种类、提取、净化及其分析方法, 并就中药中农药残留的安全控制作了初步探讨。     

农药化学现状和发展动向

本文介绍农药化学现状,并与医药化学的研究特点进行比较。近年农药研究比较活跃的领域有天然农药、原农药、手性农药等。在新农药创制中发展较快的有超高效农药、特异性农药(生物调节剂),元素有机农药和复配农药,最后对农药化学展望作一概述。     

一步合成颗粒状A型分子筛

工业上广泛使用作为吸附剂、催化剂的颗粒状分子筛,是由沸石分子筛的微细晶体添加一定量的粘结剂制得的。此法生产分子筛工艺繁杂,而且某些性能和强度不能满足工业应用的要求。为此,我们进行了“一步合成颗粒状A型分子筛”的研究工作。分子筛吸附性能和机械性能的改进工作,国内外已进行了多年研究,主要有改进粘结剂、添加改性剂和补强剂、改变制造分子筛的生产工艺和增加对产品的后处理工序等方法。西德曾研究过在四氯乙烯和邻二氯苯混合介质中,进行分子筛成型的工艺,获得了     

分子印迹技术在农药残留检测中的应用进展

近几年,分子印迹技术(MIT)在农药残留检测中的应用迅速发展,本文综述了分子印迹聚合物的制备方法,包括原位聚合法、电化学聚合法、分子自组装法、溶胶凝胶法等;对应用于农药残留检测的多种新型增敏材料进行了总结,也综述了MIT在氨基甲酸酯类农药、有机磷农药、拟除虫菊酯类农药残留检测中的应用并作出了展望。