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报道了一条合成(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸(Ahppa)衍生物的新路线。以氨基保护的L-苯丙氨酸为起始原料,依次经Weinreb胺缩合、还原、aldol缩合及溴仿4步反应合成了3个Ahppa衍生物,总收率5.8%~6.7%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS确证。对反应条件进行了探讨,结果表明:催化剂D-脯氨酸用量对反应收率影响不大,对立体选择性影响较大;氨基上保护基体积较大有利于提高反应立体选择性。 相似文献
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以THF为溶剂, CuI/TMEDA为催化剂,四乙酰溴代葡萄糖与芳基溴化镁经取代反应合成了芳基葡萄糖碳苷(2a~2c),其结构经1H NMR和13C NMR确证。该方法立体选择性较好。在最佳反应条件(THF为溶剂,10% CuI和10% TMEDA为催化剂,于0 ℃反应至终点)下,2a~2c的收率为58%~71%, α/β为1/6.5~1/7.1。 相似文献
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无溶剂条件下,2-氨基吡啶、芳香醛和异氰基乙酸乙酯发生Groebke-Blackburn-Bienaymé三组分反应,高效合成了6个咪唑并[1,2-a]吡啶化合物,产率89%~97%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。并通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽自由基(GS·)引发的DNA氧化反应体系,对化合物的抗氧化活性进行了检测。结果表明:在抑制HO·引发的DNA氧化反应体系中,6个化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质吸光度百分数(TBARS百分数)可达32.2%~72.1%;在抑制GS·引发的DNA氧化反应体系中,6个化合物的TBARS百分数可达34.8%~81.3%。 相似文献
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以2-氧硫叶立德芳乙酮类化合物为原料,通过弱配位辅助的Ru催化C-H活化过程简捷高效地构建了异香豆素类化合物,并推测了反应机理。以[RuCl2(p-cymene)]2为催化剂,HFIP为溶剂,AgNTf2为添加剂,KOAc为碱,以33%~91%收率合成了14个目标产物,其中3个化合物未见文献报道,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。反应条件温和,反应位点选择性高,底物普适性好,耐受多种官能团。 相似文献
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对芳香醛(1a~1l)和(硫代)巴比妥酸(2或2′)经缩合反应合成亚烃基巴比妥酸衍生物(3a~3l)进行了研究。结果表明:蒙脱土负载氯化镍(MMT/NiCl2)能有效催化3的合成。在最优条件[n(1a~1l)/n(2或2′)=1.0/1.1, DMSO为溶剂,MMT/NiCl2 10 mol%,于75 ℃反应15 min]下,3a~3l产率87.7%~99.6%,其结构经1H NMR和IR确证。MMT/NiCl2循环使用3次,3a产率良好(79.8%)。 相似文献
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以苯酚为原料,采用流体化学技术,依次经醋酐酯化和酸催化Fries重排反应合成了对羟基苯乙酮,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。使用流体化学反应技术合成对羟基苯乙酮具有操作简便、反应选择性好和产品收率高等优点。 相似文献
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手性甲基酮片段(C4-C10)是天然产物Divergolide A的重要组成部分。分别采用3种方法实现了该片段的合成。第一种方法包含手性丁酸衍生物的常规不对称烷基化反应及后续反应等8步反应,总收率42%;第二种方法包含手性辅基诱导的手性丁酸衍生物的迈克尔加成反应和选择性维悌希反应等4步反应,总收率58%;第三种方法包含二苯基脯氨醇甲醚催化的甲基乙烯基酮的迈克尔加成反应和选择性维悌希反应等两步反应,总收率67%。产物结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(EI)确证。
相似文献
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铜催化下,以CH3CN和HOAc为混合溶剂,α,β-不饱和羧酸与1,1,1-三氟-2-碘乙烷(ICH2CF3)发生脱羧偶联反应合成了一系列三氟乙基取代烯烃,其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS确证。19F NMR分析显示该反应具有优良的立体选择性(E/Z最高为99/1),分离收率最高达82%。 相似文献