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以2-甲基-3-三氟甲基苯胺(1)为原料,经Balz-Schiemann反应制得3-氟-2-甲基三氟甲苯(3);3经溴代制得2-氟-6-三氟甲基苄溴(4),最后经Gabriel反应合成2-氟-6-三氟甲基苄胺,总收率53.4%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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氮气保护下,以4-羟基香豆素类化合物和2-丁炔酸酯类化合物为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙腈为溶剂,经Michael加成反应合成了11个新型4-羟基香豆素烯醚衍生物(3a~3k),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征,其构型经H-H NOESY谱确定为Z构型。考察了投料比r[n(2-丁炔酸乙酯,2a) : n(4-羟基香豆素,1a)]、溶剂、催化剂、反应温度和反应时间对3a收率的影响。结果表明:在最优条件[r=1.2,乙腈为溶剂,DBU作催化剂,于80 ℃回流反应18 h]下,3a收率最高(70%)。 相似文献
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以苯基缩水甘油醚、邻甲基酚缩水甘油醚及苯甲基缩水甘油醚(1~3)和β-环糊精为原料, 分别在弱碱水溶液(1.5%)和强碱水溶液(30%)中制备出系列缩水甘油醚类β-环糊精衍生物, 所得产物用自制硅胶色谱柱分离, 以V(正丙醇)∶V(水)∶V(浓氨水)=6∶3∶1作为硅胶色谱柱分离纯化的洗脱剂, 得到单2位取代的苯氧基(或邻甲基苯氧基或苯甲氧基-2-羟丙基-β-环糊精(1a~3a)和单6位取代的苯氧基(或邻甲基苯氧基)-2-羟丙基-β-环糊精(1b~2b). 所得产品用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等手段进行了表征. 相似文献
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微波反应下, 运用新型固相肽合成反应器, 深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂, 2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应. 使用三次缩合的策略, 分别在DMF/NMP/THF (V∶V∶V=1∶1∶1), NMP/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1), DMF/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1)混合溶剂中缩合一次, 每次缩合反应的最优条件为: 缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7 mmol/L、微波辐射3 min、反应温度35 ℃、维持时间3 min, 与传统方法相比, 氨基酸的用量大大减少, 其过量倍数从5倍降低为2倍, 缩合反应速率提高了16倍以上. 五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上. 相似文献
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以4-甲基-2,6-二甲酰基苯酚和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉为原料合成了能同时识别Cu2+和水合肼的螺吡喃双功能探针L,其结构经1 H NMR、13 C NMR、FT-IR和 H RMS进行了表征。通过紫外-可见光谱法、荧光光谱法、核磁共振和质谱研究了探针L在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中与19种金属离子、18种阴离子及9种胺类化合物的识别特性。结果表明,在pH=7.40的Trus-HCl-乙醇溶液(1∶1, V/V)中,相对于其它干扰离子,L对Cu2+和水合肼具有特异选择性和专一性,制成试纸能够实现肉眼识别检测含μmol/L Cu2+的水样。尤为重要的是,制备的含L的TLC板能实现在紫外灯下对液体和气体水合肼的肉眼识别。将L应用于水样和药物中Cu2+或水合肼测定的回收率在83.5%~111.0%之间,相对标准偏差( RSD)<4%,说明L适用于环境污染监测和药物分析检测,具有潜在的应用前景。 相似文献
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设计合成了两种新型的以2-苯基苯并噻唑为荧光团、N-(2-吡啶甲基)胺为识别基团的铁离子荧光分子探针2-(4-N-2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A1)和2-(4-N,N双2-吡啶甲胺基)苯基-1,3-苯并噻唑(A2),化合物结构用UV,IR,1HNMR和13CNMR进行了表征,并考察了探针的荧光特性.结果表明荧光分子探针A2在CH3 CH2OH/H-12O(1∶1,V/V)溶液中,能从常见的金属离子中以95%的荧光淬灭率选择性地识别铁离子,对Fe3+线性响应范围在0.15~1.3 μ mol/L之间,且检出限达10 nmol/L. 相似文献
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单嘧磺隆原药组成的定性和定量分析 总被引:3,自引:0,他引:3
磺酰脲类除草剂作用于乙酰乳酸合成酶(ALS),对温血动物几乎无毒,磺酰脲活性分子必须含有胍桥,在胍桥间位须为双取代,而对位不能有任何取代基,分子中还须有一个杂环系统,前文从室内筛选出发,发现部分单一取代杂环的磺酰脲化合物也具有足够的除草活性, 相似文献
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新型黄色磷光吡嗪铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质 总被引:5,自引:0,他引:5
利用2,3-二苯基吡嗪与水合三氯化铱反应合成了一种新型吡嗪铱的配合物[Ir(dphp)2(acac)],通过元素分析,1HNMR和MS对配合物结构进行了表征,并研究了配合物的吸收光谱和光致发光光谱.利用该材料作为磷光染料制备了结构为[ITO/NPB(30nm)/NPB;8%[Ir(dphp)2(acac)](25nm)/PBD(10nm)/Alq3(30nm)/Mg;Ag(质量比9;1)(130nm)的电致发光器件,研究了其电致发光光谱.结果表明,该配合物在393和528nm处存在单重态1MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态3MLCT的吸收峰;荧光光谱结果显示,在588nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射;电致发光光谱显示,该器件的启动电压是3.25V,器件的最大亮度为11478cd/m2,外量子效率为13.85%,器件的流明效率为15.54lm/W,是一种新型的高效率黄色磷光材料. 相似文献
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以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵(4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺(DABCO)为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经1H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明:在最优反应条件{以10 mol%MMT/I2为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r[n(1):n(2a) :n(3) :n(4)]=1.0:2.0:2.0:8.0,于110 ℃反应16 h}下,产率最高为91.5%。 相似文献