不同的烧结工艺对Sm-Co2:17型高温磁体性能的影响

采用中频感应熔炼法制备了Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.085Zr0.032)7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200～1240℃烧结1 h,1165～1190℃固溶处理3 h,快速风冷淬火后在840℃保温12 h,以0.4℃.min-1的冷速冷却至420℃,保温10 h,最后随炉冷却。磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试。结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1 h,然后在1180℃固溶3 h。将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体。磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计(VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe;773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH)max=9.85 MGOe。剩磁温度系数α=-0.0624%.℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169%.℃-1。     

工业生产N46与N45H烧结NdFeB永磁体的结构和性能

通过优化合金成分设计和改进合金铸锭技术、合金粉末制备技术、磁场取向成型技术以及烧结技术,应用全部国产设备与国内通用的工业生产烧结NdFeB永磁的原材料,避免使用镓(Ga)等稀有贵重金属元素,实现了N46与N45H等高性能烧结NdFeB磁体的工业化生产.N46烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Br=1.392T(13.92kGs),BH.=1004kA@m-1(12.62kOe),JH.=1085kA@m-1(13.64kOe),Hk=1008kA@m-1(1267kOe),(BH)max=366kJ@m-3(45.9MGOe).N45H烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Bx＝1.386T(13.86kGs),BH.=1059kA@m-1(13.32kOe),JHc=1418kA@m-1(17.83kOe),Hk=1357kA@m-1(17.06kOe),(BH)max=364kJ@m-3(45.8MG0e).SEM观察和XRD分析结果表明,生产的高性能产品具有良好的取向度和晶粒细小而均匀的显微组织.     

改进片铸与烧结技术制备高性能钕铁硼磁体的研究

通过优化合金成分设计与改进速凝片铸技术、烧结技术,应用国内通用的工业生产烧结钕铁硼磁体的各类原材料,在工业生产线上实现了45UH高性能烧结钕铁硼磁体的批量生产。SEM观察和XRD分析结果表明:磁体具有比较高的取向度;其显微组织致密、精细而均匀,平均晶粒尺寸约为5μm。45UH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.363 T,Hcb=1060 kA.m-1,Hcj=2140 kA.m-1,Hk=1625 kA.m-1,(BH)max=366.0 kJ.m-3;其Hcj/79.6 kA.m-1+(BH)max/7.96 kJ.m-3=72.8。在295～453 K温度区间,其剩磁与内禀矫顽力的温度系数分别为-0.108%.K-1和-0.486%.K-1。当L/D=0.7时,在473 K保持2 h磁体开路磁通不可逆损失为4.1%左右。批量生产的45UH烧结钕铁硼磁体,其常温磁性能优异,温度稳定性良好。     

双相纳米晶永磁体的研究

Nd8 .5Fe75Co5Cu1 Nb1 Zr3B6 .5合金熔体经 18m·s- 1 快淬 ,在 670℃ / 4min退火处理后 ,制备成的粘结磁体的最佳磁性能为 :Br=0 .68T(6 8kGs) ,JHc=62 0 .3kA·m- 1 (7 8kOe) ,(BH) max=74kJ·m- 3(9 3 3MGOe)。在低Nd合金中复合添加Zr和Cu ,提高了内禀矫顽力 ,改善了磁滞回线的矩形度 ,从而提高了最大磁能积。     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

磁粉粒度对烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5的磁性能的影响

采用粉末冶金法制备烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5,研究磁粉粒度对磁体磁性能的影响.结果表明,增加球磨时间将细化磁粉粒度,提高磁粉的比表面积,有利于降低磁体的烧结温度.球磨5,7,9,11 h的磁粉的最佳烧结温度分别为1225,1225,1215,1215 ℃.磁粉球磨9 h,烧结温度为1215 ℃条件下制备的磁体的综合磁性能最优剩磁Br=0.94 T,感应矫顽力Hcb=708.4 kA·m-1,最大磁能积(BH)max=171.9 kJ·m-3,内禀矫顽力Hci=2276.6 kA·m-1;温度稳定性良好,长径比为0.7的磁体经550 ℃老化2 h后的磁通不可逆损失低于5%,有望应用于550 ℃环境中.     

热扩渗PrZn合金膜层对烧结NdFeB磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控共溅射技术,在烧结态NdFeB磁体表面沉积一层非重稀土低熔点PrZn合金,在750℃×3 h进行真空热扩渗处理,500℃×2 h进行回火处理,研究此种工艺对磁体的磁性能、耐热性能及显微组织结构的影响。晶界扩散处理后,磁体在保持剩磁和方形度基本不变的情况下,矫顽力由963.96 k A·m~(-1)提高到1317.14 k A·m~(-1),即在原来的基础上增加了36.64%。磁体的耐热性得以提高,α_(Br)和β_(Hcj)均得以改善,α_(Br)由原样的-0.1188%·℃~(-1)降低到扩渗样的-0.1180%·℃~(-1),β_(Hcj)由原样的-0.5533%·℃~(-1)降低为扩渗样的-0.5133%·℃~(-1)。磁体显微组织结构的改善以及成分分布的优化,是晶界扩散处理后磁体矫顽力和耐热性得以改善的最主要原因。     

声化学-SPS制备Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体的结构与性能

利用超声波分解Fe(CO)5,分解产物通过非均相沉淀获得Nd2Fe14B/Fe双相复合磁粉,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出致密的Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体.研究发现,伴随着软磁相Fe名义含量的增加,硬磁相Nd2Fe14B颗粒表面包覆的纳米Fe颗粒明显增加,包覆更加均匀,双相复合磁体的最大磁能积(BH)m和剩磁Br逐渐增大,在Fe名义含量为15%时获得最佳磁性能:(BH)m=128.2 kJ·m-3(16.1 MGOe),Br=0.92 Hcj=607.35 kA·-1.当Fe名义含量超过15%时,纳米Fe在Nd2Fe14B颗粒表面团聚现象加剧,致使磁能积和剩磁下降.     

铸造Pr—Fe—B永磁合金及其微观结构

采用铸造法制备稀土永磁体的关键在于找到合适的合金系以使铸造组织具有高矫顽力。最近,日本的Shimoda等人发现典型成分为Pr_(17)Fe_(76.5)B_5Cu_(1.5)的Pr-Fe-B合金经铸造/退火后,_iH_C,达7.4kOe.经热压/退火后磁体具有优异的永磁性能:B_r=12.5kGs,_iH_C=10.0kOe,(BH)_m=36.2MGOe,为系统认识该新型铸造永磁合金,本文对Pr-Fe-B永磁合金进行了铸造,退火实验研究和微观结构分析。     

粉体特性对Sm(Co,Fe,Cu,Zr)_(6.9)高温永磁合金磁性能的影响

分别采用球磨和气流磨工艺制备了Sm(Co,Fe,Cu,Zr)6.9合金粉体。研究了粉体的形状和粒径对烧结磁体磁性能的影响规律。与球磨工艺相比,气流磨制备的粉体颗粒外形更规则。在平均粒径相同的情况下,采用气流磨粉体烧结时效后的永磁合金样品取向度更高,室温剩余磁化强度Mr、最大磁能积(BH)max和500℃条件下的Mr,iHc,(BH)max均优于采用球磨粉体经相同工艺制得的样品。外形规则的气流磨粉体制得的合金样品在室温和500℃条件下的磁性能均随粉体粒径减小呈先升高后降低的趋势,室温下6.8μm气流磨粉体烧结时效样品的磁性能达到最优,为Mr=8092 Gs,iHc=18.3 kOe,(BH)max=123 kJ.m-3;该样品在500℃条件下的磁性能仍达到Mr=5177 Gs,iHc=9.0 kOe,(BH)max=39 kJ.m-3。     

优化组织结构制备无重稀土高矫顽力Nd-Fe-B磁体

通过优化铸片结构中柱状晶厚度为2~3μm,富Nd相沿晶界连续分布,与铸片结构对应的进行粉末细化,控制平均颗粒尺寸为2.68μm,最后配合1020℃低温烧结,制备的Nd31.50FebalCo3.00Al0.2Cu0.2B1.05(%,质量分数)磁体组织结构中平均晶粒尺寸5μm,晶粒大小均匀,晶界相分布清晰。最终获得了Hcj为1356 k A·m-1,(BH)m为352 k J·m-3的无重稀土高矫顽力磁体。该磁体20~120℃的矫顽力温度系数β(Hcj)为-0.627%·℃-1,能够在120℃条件下使用。     

热流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响

通过对不同流变速率6)ε下磁体的微观结构和磁性能的分析,研究了流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明,在流变速率从0.0025 s~(-1)增加至0.0075 s~(-1)过程中,磁体的矫顽力、剩磁和最大磁能积都是先增大后减小,并在6)ε=0.0050 s~(-1)时达到最大值。在流变速率为0.0050 s~(-1)时,细小晶粒沿着压力方向取向排布最为规则。XRD显示在0.0050 s~(-1)时,磁体取向度最好。磁体沿易磁化轴(∥c)和难磁化轴(⊥c轴)方向的磁化曲线表明,相对于其他的流变速率,流变速率为0.0050 s~(-1)时,沿着c轴方向的磁化最容易,垂直于c轴方向的磁化最难,与微观结构观察结果吻合。制备的性能最佳磁体的晶粒大小为长约700 nm,宽约150 nm,其磁性能为Br=14.51 k Gs,Hcj=9.09k Oe,(BH)max=52.74 MGOe。     

双主相(Nd,Dy)-Fe-B磁体矫顽力再提高机制的探究

研究了双主相(Nd, Dy)-Fe-B烧结磁体晶界扩散TbF_3的热处理工艺、微观结构及矫顽力再提升的技术机制。晶界扩散最佳的一级、二级热处理温度为900, 490℃。经过扩散工艺的综合优化磁体的矫顽力由20.00 kOe增加到29.49 kOe。利用电子探针微区分析仪(EPMA)对其元素分布进行分析,F扩散进入磁体表层,而Tb扩散进入磁体的几何中心;Tb更容易替代磁性相中的Nd元素而不是Dy; Tb在主相晶粒间的晶界相中不存在浓度梯度,说明主相晶粒之间的类似毛细吸力也是Tb扩散的驱动力之一。X射线衍射分析表明,扩散后磁体的取向度略微降低。综合来看晶界扩散明显改善了磁体的温度稳定性,在20～150℃之间,扩散工艺使磁体剩磁温度系数α由-0.107%·℃~(-1)提升到-0.093%·℃~(-1),矫顽力温度系数β由-0.539%·℃~(-1)增加到-0.483%·℃~(-1)。     

Nd—Fe—Co—B—M（M=Dy,Al,Si）永磁合金的热稳定性

研究了用还原扩散合金粉末制备的(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)(Fe_(1-y-z)Al_ySi_z)_(74)Co_4B_6烧结磁体的磁性和热磁特性。发现在固定Dy含量时,Al比Si显著地提高了内禀矫顽力(_iH_c)。同时添加Al和Si可以改善磁体的磁性和热稳定性。当x=0.15,y=0.0085、z=0.0145时,经500℃回火获得了最大(_iH_c)。磁体在200℃下放置0.5h(Bd/Hd=-3.2),开路剩磁不可逆损失小于5％。在180℃下1000h时效后,开路剩磁不可逆损失小于3％。磁体性能为:B_r=1.09T,_bH_c=827.6kA/m,_iH_c=1973.5kA/m,(BH)_(max)=221.2kJ/m~3。     

低温度系数的Nd-Fe-B永磁合金

研究了取代元素钴、镝、钬、铒、钆等对Nd-Fe-B系永磁合金磁性及热稳定性的影响。用钻和重稀土元素取代铁和钕,合金居里温度升高,磁感总损失下降,平均可逆温度系数下降最后变为正值。已得到一种温度系数α=-0.028％/℃(20～100℃)的Nd Fe B系永磁合金,它可以较好地工作在150℃的环境中。用这种取代方法获得的温度系数为零的合金,其磁性为:Br=7900G,_iH_c>16kOe,_bH_c=7.3kOe,(BH)_(max)=14.3MGOe。     

晶界扩散铈磁体的组织结构与磁性能

采用涂覆重稀土氢化物为扩散源,制备晶界扩散铈磁体,研究了磁性能和组织结构特点,并对其温度稳定性进行了分析评价。晶界扩散铈磁体的矫顽力从12.07 kOe提高至18.49 kOe,矫顽力和剩磁温度系数分别优化到-0.502%·℃~(-1)和-0.184%·℃~(-1)。采用EPMA和WDS成分分析表明,在磁体表层附近,大量Tb元素扩散到主相晶粒内部;扩散深度大于60μm时, Tb元素主要分布在晶界,并且在主相晶粒边缘形成(RE,Tb)_2Fe_(14)B壳层。由于Tb_2Fe_(14)B相和Ce_2Fe_(14)B相的各向异性场均具有较好的温度稳定性,因此,晶界扩散铈磁体可以获得与烧结钕铁硼磁体相当的矫顽力温度系数。     

粘结Sm2TM17高性能稀土永磁体工艺及稳定性的研究

环氧树脂粘结Sm_2TM_(17)稀土永磁体与烧结磁体不同的是,将熔炼后的铸锭直接固溶处理,时效,粉碎,然后与环氧树脂粘结剂混匀并于磁场下压制成型,加热固化。当采用Fe含量为23％的SmCo_(4.9)Fe_(27)Cu_(0.55)Zro_(0.12)合金,进行适当的热处理及选用一定成型工艺参数时,获得磁体的最佳性能为:Br=8250G,_i H_c=13000Oe,(BH)_m=16MGOe。对磁体稳定性的研究表明:磁体在25～150℃范围内不可逆损失小于4％,25～70℃范围内的平均可逆温度系数α=-0.03％/℃,最高长期使用温度为130℃,以及具有良好的耐酸、碱和盐的化学腐蚀能力。     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

纳米晶复合Nd2Fe14B/α-Fe合金制备与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金。经21m·s-1快淬及640℃ 4min晶化处理后,制成的粘结磁体的磁性能最佳,为:Br=0.64T,JHc=903.5kA·m-1,(BH)max=71kJ·m-3。添加Cr元素可提高内禀矫顽力,从而提高最大磁能积。     

五种稀土钴磁体的热稳定性

系统测量了SmCo_5、Ce(Co,Cu,Fe)_5、Sm_(0.5)Ce_(0.5)(Co,Cu,Mn)_7、低矫顽力和高矫顽力的2-17型Sm-Co-Cu-Fe-Zr烧结体在150℃和250℃的长期稳定性及室温至250℃的可逆特性。两种2-17型磁体显示最好的可逆稳定性,但高矫顽力2-17磁体的时效性能比低矫顽力2-17磁体优越得多。Sm-Ce-Co-Cu-Mn磁体在150℃和250℃的长期稳定性是最好的,在B/H=-2.5时,这种磁体于250℃时效2100h后,其开路磁通仅降低1％,但是在高温,其开路剩磁可逆损失却是2-17磁体的两倍。Ce-Co-Cu-Fe磁体的热稳定性最差,高温下开路磁通可逆损失是2-17磁体的三倍,在150℃和250℃的长期时效过程中,磁通随时间的延长而不断减小。在250℃时效2100h后,低矫顽力2-17磁体的开路磁通损失虽是SmCo_5的五倍,但其内禀矫顽力没有改变,而SmCo_5却降低了3kOe,重新饱和磁化后这一降低仍然存在。