热扩渗PrZn合金膜层对烧结NdFeB磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控共溅射技术,在烧结态NdFeB磁体表面沉积一层非重稀土低熔点PrZn合金,在750℃×3 h进行真空热扩渗处理,500℃×2 h进行回火处理,研究此种工艺对磁体的磁性能、耐热性能及显微组织结构的影响。晶界扩散处理后,磁体在保持剩磁和方形度基本不变的情况下,矫顽力由963.96 k A·m~(-1)提高到1317.14 k A·m~(-1),即在原来的基础上增加了36.64%。磁体的耐热性得以提高,α_(Br)和β_(Hcj)均得以改善,α_(Br)由原样的-0.1188%·℃~(-1)降低到扩渗样的-0.1180%·℃~(-1),β_(Hcj)由原样的-0.5533%·℃~(-1)降低为扩渗样的-0.5133%·℃~(-1)。磁体显微组织结构的改善以及成分分布的优化,是晶界扩散处理后磁体矫顽力和耐热性得以改善的最主要原因。     

晶界扩散铈磁体的组织结构与磁性能

采用涂覆重稀土氢化物为扩散源,制备晶界扩散铈磁体,研究了磁性能和组织结构特点,并对其温度稳定性进行了分析评价。晶界扩散铈磁体的矫顽力从12.07 kOe提高至18.49 kOe,矫顽力和剩磁温度系数分别优化到-0.502%·℃~(-1)和-0.184%·℃~(-1)。采用EPMA和WDS成分分析表明,在磁体表层附近,大量Tb元素扩散到主相晶粒内部;扩散深度大于60μm时, Tb元素主要分布在晶界,并且在主相晶粒边缘形成(RE,Tb)_2Fe_(14)B壳层。由于Tb_2Fe_(14)B相和Ce_2Fe_(14)B相的各向异性场均具有较好的温度稳定性,因此,晶界扩散铈磁体可以获得与烧结钕铁硼磁体相当的矫顽力温度系数。     

双主相(Nd,Dy)-Fe-B磁体矫顽力再提高机制的探究

研究了双主相(Nd, Dy)-Fe-B烧结磁体晶界扩散TbF_3的热处理工艺、微观结构及矫顽力再提升的技术机制。晶界扩散最佳的一级、二级热处理温度为900, 490℃。经过扩散工艺的综合优化磁体的矫顽力由20.00 kOe增加到29.49 kOe。利用电子探针微区分析仪(EPMA)对其元素分布进行分析,F扩散进入磁体表层,而Tb扩散进入磁体的几何中心;Tb更容易替代磁性相中的Nd元素而不是Dy; Tb在主相晶粒间的晶界相中不存在浓度梯度,说明主相晶粒之间的类似毛细吸力也是Tb扩散的驱动力之一。X射线衍射分析表明,扩散后磁体的取向度略微降低。综合来看晶界扩散明显改善了磁体的温度稳定性,在20～150℃之间,扩散工艺使磁体剩磁温度系数α由-0.107%·℃~(-1)提升到-0.093%·℃~(-1),矫顽力温度系数β由-0.539%·℃~(-1)增加到-0.483%·℃~(-1)。     

烧结(Pr,Nd,Dy)32.2Co13Cu0.4FebalB0.98磁体磁性能和微观组织的研究

以烧结Nd-Fe-B磁体为基,复合添加了Cu,Co和重稀土Dy,成功制备了具有优良温度稳定性的磁体,磁体最高使用温度T_w≈210℃,剩磁温度系数α=-0.053%·℃^-1。研究发现,所制备磁体中存在着大量块状富稀土晶界相,而严重缺乏薄层富稀土晶界相,即使经过二级回火,薄层富稀土晶界相数量也没有明显增加。在块状富稀土晶界相中有贫Co相和富Co相同时存在的现象。TEM观察发现在富Co相中有RE₂(Fe,Co)₁₇相的存在,这不利于矫顽力的提升。研究表明：晶界处Cu和Co是对立分布的,经过合理的回火工艺后,Cu在晶界的分布更为均匀,Co则主要分布在晶界角落。此外,在一级回火水淬态磁体中的富Co相区域内,发现了RE(Fe,Co)₂ Laves相。     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

富稀土晶界相对三种热变形钕铁硼合金矫顽力的影响

为分析影响热变形钕铁硼磁体矫顽力的因素,制备了3种不含Dy,Ga热变形磁体,磁体成分分别为Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6,Nd11.5Fe81.8B6.0Nb0.7+6%Nd67Cu33及Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6+6%Nd67Cu33,由Nd-Fe-B三元相图计算了富稀土晶界相体积分数v,实验结果表明:v对富稀土钕铁硼热变形磁体矫顽力的贡献为98.10 k A·m-1·%-1,比v对贫稀土钕铁硼混粉热变形磁体矫顽力的贡献低36%~44%;由v=1-a3/[(a+h)2(a+3h)]计算了富稀土晶界相厚度h,发现在v相同条件下热变形钕铁硼磁体晶界相厚度h随主相片状晶等效平均晶粒尺寸a的减小虽然减薄,但a占主导作用导致磁体的矫顽力仍然提高;在片状晶等效平均晶粒尺寸a相近的条件下,热变形钕铁硼磁体晶界相厚度随晶界相体积分数v的增加而变厚,主相片状晶的磁绝缘效果提高导致热变形磁体的矫顽力上升。     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

Nd—Fe—Co—B—M（M=Dy,Al,Si）永磁合金的热稳定性

研究了用还原扩散合金粉末制备的(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)(Fe_(1-y-z)Al_ySi_z)_(74)Co_4B_6烧结磁体的磁性和热磁特性。发现在固定Dy含量时,Al比Si显著地提高了内禀矫顽力(_iH_c)。同时添加Al和Si可以改善磁体的磁性和热稳定性。当x=0.15,y=0.0085、z=0.0145时,经500℃回火获得了最大(_iH_c)。磁体在200℃下放置0.5h(Bd/Hd=-3.2),开路剩磁不可逆损失小于5％。在180℃下1000h时效后,开路剩磁不可逆损失小于3％。磁体性能为:B_r=1.09T,_bH_c=827.6kA/m,_iH_c=1973.5kA/m,(BH)_(max)=221.2kJ/m~3。     

镝氢化物掺杂钕铁硼稀土永磁体的研究

发现了采用减量化重稀土镝添加高效制备块状超高矫顽力稀土永磁体新型方法。在钕铁硼(Nd-Fe-B)系稀土永磁材料中以DyH3的形式掺入稀土镝(Dy)元素,在不同烧结温度1020,1040,1050,1060,1080℃下进行烧结,制备成一系列DyH3掺杂(PrNd)30Fe69B磁体和未掺杂的(PrNd)30Fe69B磁体。研究剩磁、矫顽力与烧结温度及显微结构之间的关系。结果显示:随着温度的升高,剩磁不断上升;矫顽力在烧结温度1020~1050℃时达到最大。重稀土Dy添加可有效增加Nd-Fe-B磁体的矫顽力。采用扫描电镜和能谱仪研究了不同烧结温度对磁体晶粒尺寸、Dy在晶粒内与晶界处成分分布的影响,发现温度超过1060℃时,晶粒会过度长大,使其矫顽力随之下降。稍低的烧结温度1020~1050℃可以获得Dy分布于晶粒呈"壳"状结构并使得Dy尽量分布于晶界处,获得了制备高矫顽力块体稀土永磁较满意的Dy减量化方法。     

氧含量对烧结NdFeB磁体晶界调控的影响

晶界扩散技术经过近些年的发展,研究人员对晶界扩散技术的涂覆化合物种类、涂覆方式、热处理工艺等进行了系统的研究。O元素是烧结NdFeB磁体生产环节中重要的影响因素,但对晶界扩散的影响却很少被研究。通过调节磁体制备工艺,获得不同O含量的NdFeB磁体,并对磁体分别进行Tb_4O_7和TbH_x晶界扩散。得出当涂覆增重小于7 mg·cm~(-2)时,两种化合物对磁体矫顽力的提升幅度基本一致。当涂覆增重为11 mg·cm~(-2)时,随着基体中O含量的增加,两种化合物对矫顽力的提升都有不同程度的减弱。EPMA结果显示:Tb_4O_7晶界扩散后O, Tb元素主要分布于三角晶界处,呈团聚状态。TbH_x晶界扩散后Tb元素分布相对弥散,浓度梯度不明显。在高O基体中,相同涂覆量条件下, TbH_x晶界扩散后对矫顽力提升幅度比Tb_4O_7晶界扩散后高1.6 kOe。     

添加MgF2对烧结NdFeB磁体的性能和微观组织的影响

采用晶界添加MgF2制备烧结NdFeB磁体,通过扫描电镜、透射电镜和性能测试,研究了烧结NdFeB磁体的微观组织及其对磁性能、电阻率的提高和耐腐蚀性能的影响.结果表明:添加适量MgF2可实现在磁体剩磁、矫顽力和电阻率提高的基础上,同时提高材料的腐蚀电位,并且在极化曲线的阳极部分相同电位条件下,具有较小的极化电流密度,从而达到改善NdFeB磁体耐腐蚀性能的目的.磁体显微组织研究表明F元素进入晶界相,形成F含量约为30％(原子分数)、以面心立方为基的有序的NdOxFy相,其与磁性能、电阻率的提高和耐腐蚀性能改善有关.     

双主相工艺制备烧结Nd-Fe-B基永磁体的研究进展

双主相工艺是近年提出的改善Nd-Fe-B基烧结磁体性能的有效途径。该工艺通过对Nd-Fe-B和（Nd,Re）-Fe-B两种粉末的成分设计,使磁体形成一种双主相结构,优化晶界相成分及分布,显著提升矫顽力。特别是对高丰度铈（Ce）磁体、混合（MM）稀土磁体,可以有效地抑制由于低各向异性场相铈铁硼（Ce-Fe-B）、镧铁硼（La-Fe-B）等的引入引起的矫顽力降低的问题。同时,对于重稀土（Dy/Tb）磁体,在相同矫顽力提升的情况下,双主相法对比传统单主相法所需的重稀土含量更低。本文详细阐述了通过双主相工艺制备磁体的性能改善及相关机制,为制备高性能稀土磁体提供思路及支撑。     

磁粉粒度对烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5的磁性能的影响

采用粉末冶金法制备烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5,研究磁粉粒度对磁体磁性能的影响.结果表明,增加球磨时间将细化磁粉粒度,提高磁粉的比表面积,有利于降低磁体的烧结温度.球磨5,7,9,11 h的磁粉的最佳烧结温度分别为1225,1225,1215,1215 ℃.磁粉球磨9 h,烧结温度为1215 ℃条件下制备的磁体的综合磁性能最优剩磁Br=0.94 T,感应矫顽力Hcb=708.4 kA·m-1,最大磁能积(BH)max=171.9 kJ·m-3,内禀矫顽力Hci=2276.6 kA·m-1;温度稳定性良好,长径比为0.7的磁体经550 ℃老化2 h后的磁通不可逆损失低于5%,有望应用于550 ℃环境中.     

特高综合磁性能晶界扩散磁体的研究

采用Tb_4O_7, TbH_x和Nd_2O_3+Tb_4O_7三种扩散源,通过晶界扩散技术制备出特高综合磁性能的钕铁硼磁体,对不同扩散源的扩散效果及扩散机制进行研究。采用TbH_x进行晶界扩散,获得综合磁性能(BH)_(max)+H_(cj)=84.26,矫顽力温度系数为-0.361%·℃~(-1)的最佳钕铁硼磁体,SEM微观结构分析表明TbH_x扩散源制备磁体在靠近磁体的表层晶粒形态与中心晶粒一致,晶粒表面平整。     

双主相(Ce,R)-Fe-B烧结磁体的核壳结构

研究了铈基双主相烧结磁体的磁性能和微结构,重点对双主相磁体不均匀的元素分布及微结构特征进行观察分析。研究表明:在双主相磁体的烧结及热处理过程中,稀土元素在两种主相晶粒之间发生了互扩散,形成了两种典型的核-壳结构晶粒,它们具有成分接近的"壳"和成分明显不同的"核"。双主相磁体中的这种核-壳结构,类似于"晶界扩散"Nd-Fe-B磁体的核-壳结构。在此基础上,对双主相(Ce, R)-Fe-B磁体的矫顽力增强机制和反磁化行为进行了解释。     

纳米晶复合Nd2Fe14B/α-Fe合金制备与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金。经21m·s-1快淬及640℃ 4min晶化处理后,制成的粘结磁体的磁性能最佳,为:Br=0.64T,JHc=903.5kA·m-1,(BH)max=71kJ·m-3。添加Cr元素可提高内禀矫顽力,从而提高最大磁能积。     

铌、钛取代对高镓低硼烧结Nd-Fe-B磁体磁性能、微结构和力学性能的影响

高Ga低B烧结钕铁硼磁体可以在具有较高矫顽力的基础上减少重稀土的使用,因此具有重要的研究价值。本文制备了含0.2%（质量分数）Nb的高性能48H高Ga低B烧结钕铁硼磁体,与0.2%Ti掺杂磁体进行了系统的对比,分析了Nb与Ti元素掺杂对高Ga低B磁体的磁性能、微观结构、元素分布以及耐磨性能的影响与差异。与Ti取代磁体相比,Nb取代磁体的晶界相更连续、更厚同时磁隔绝效果更好,因此具有更高的矫顽力。此外Nb更容易富集在三角晶界处,抗断裂性相对较差,更容易磨损,因此具有更好的加工性能。这为优化高Ga低B磁体的显微结构制备高性能的烧结磁体提供了有意义的指导。     

优化组织结构制备无重稀土高矫顽力Nd-Fe-B磁体

通过优化铸片结构中柱状晶厚度为2~3μm,富Nd相沿晶界连续分布,与铸片结构对应的进行粉末细化,控制平均颗粒尺寸为2.68μm,最后配合1020℃低温烧结,制备的Nd31.50FebalCo3.00Al0.2Cu0.2B1.05(%,质量分数)磁体组织结构中平均晶粒尺寸5μm,晶粒大小均匀,晶界相分布清晰。最终获得了Hcj为1356 k A·m-1,(BH)m为352 k J·m-3的无重稀土高矫顽力磁体。该磁体20~120℃的矫顽力温度系数β(Hcj)为-0.627%·℃-1,能够在120℃条件下使用。     

添加钴对HD制备NdFeB永磁体矫顽力的影响

采用X射线衍射分析(XRD)和BH测试仪分别研究了添加Co对HD制备的NdFeB永磁体微结构和磁性能的影响规律。微结构研究表明,添加Co前后的永磁体都由主要的四方相Nd2Fe14B(P42/mnm)和微量的富Nd相构成;但添加Co明显改变了永磁体的取向特性和磁性能;Horta法计算表明Co掺杂降低了Nd(FeCo)B永磁体的(004),(006)和(008)晶面的极密度因子;室温下磁性能测试表明,添加Co后永磁体矫顽力有了明显提升,从2038 kA.m-1提升到2162 kA.m-1,提高了接近124 kA.m-1;Kronm櫣ller-Plot行为研究表明两合金的矫顽力机理均为磁畴成核机制,由于Co添加同时增大了微磁参数αk和Neff,这增加磁畴反转需要的磁场能,从而提高了矫顽力。     

纳米晶室温分子磁体K0.45VⅡ1.12VⅢ0.19[Cr(CN)6](SO4)0.13·4.34H2O--亚铁磁长程有序与自旋玻璃态共存

用VSO4·2.5H2O与K3[Cr(CN)6]·2.5H2O反应,合成了一个结晶的普鲁士蓝类室温分子磁体K0.45VⅡ1.12VⅢ0.19[Cr(CN)6](SO4)0 13·4.34H2O,对其结构和磁性进行了研究.主要结果如下:XRD数据表明,该化合物具有类普鲁士蓝的面心立方结构,a=1.178 nm.由半峰宽估算的晶粒的平均粒径约为5 nm.化合物的Tc为340 K,矫顽力HC在40～310 K范围基本保持在5～6 Oe,1.83 K时增至120 Oe.化合物具有较好的空气稳定性,空气中放置10 d后Tc仍为340 K,矫顽力Hc稍有增加.与已报道的同体系的另几个室温磁体比较,其显著的特点是,亚铁磁长程有序相与自旋玻璃态共存,自旋玻璃行为由频率依赖的交流磁化率所证实.