不同的烧结工艺对Sm-Co2∶17型高温磁体性能的影响

采用中频感应熔炼法制备了Sm( Co0.79 Fe0.09 Cuo.085 Zr0.032) 7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200 ～1240℃烧结1h,1165 ～1190℃固溶处理3h,快速风冷淬火后在840 ℃保温12h,以0.4 ·min-1的冷速冷却至420℃,保温10h,最后随炉冷却.磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试.结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1h,然后在1180℃固溶3h.将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体.磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计( VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe; 773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH) max=9.85 MGOe.剩磁温度系数α=-0.0624％·℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169％·℃-1.     

工业生产N46与N45H烧结NdFeB永磁体的结构和性能

通过优化合金成分设计和改进合金铸锭技术、合金粉末制备技术、磁场取向成型技术以及烧结技术,应用全部国产设备与国内通用的工业生产烧结NdFeB永磁的原材料,避免使用镓(Ga)等稀有贵重金属元素,实现了N46与N45H等高性能烧结NdFeB磁体的工业化生产.N46烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Br=1.392T(13.92kGs),BH.=1004kA@m-1(12.62kOe),JH.=1085kA@m-1(13.64kOe),Hk=1008kA@m-1(1267kOe),(BH)max=366kJ@m-3(45.9MGOe).N45H烧结NdFeB磁体的典型磁性能为Bx＝1.386T(13.86kGs),BH.=1059kA@m-1(13.32kOe),JHc=1418kA@m-1(17.83kOe),Hk=1357kA@m-1(17.06kOe),(BH)max=364kJ@m-3(45.8MG0e).SEM观察和XRD分析结果表明,生产的高性能产品具有良好的取向度和晶粒细小而均匀的显微组织.     

改进片铸与烧结技术制备高性能钕铁硼磁体的研究

通过优化合金成分设计与改进速凝片铸技术、烧结技术,应用国内通用的工业生产烧结钕铁硼磁体的各类原材料,在工业生产线上实现了45UH高性能烧结钕铁硼磁体的批量生产。SEM观察和XRD分析结果表明:磁体具有比较高的取向度;其显微组织致密、精细而均匀,平均晶粒尺寸约为5μm。45UH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.363 T,Hcb=1060 kA.m-1,Hcj=2140 kA.m-1,Hk=1625 kA.m-1,(BH)max=366.0 kJ.m-3;其Hcj/79.6 kA.m-1+(BH)max/7.96 kJ.m-3=72.8。在295～453 K温度区间,其剩磁与内禀矫顽力的温度系数分别为-0.108%.K-1和-0.486%.K-1。当L/D=0.7时,在473 K保持2 h磁体开路磁通不可逆损失为4.1%左右。批量生产的45UH烧结钕铁硼磁体,其常温磁性能优异,温度稳定性良好。     

双相纳米晶永磁体的研究

Nd8 .5Fe75Co5Cu1 Nb1 Zr3B6 .5合金熔体经 18m·s- 1 快淬 ,在 670℃ / 4min退火处理后 ,制备成的粘结磁体的最佳磁性能为 :Br=0 .68T(6 8kGs) ,JHc=62 0 .3kA·m- 1 (7 8kOe) ,(BH) max=74kJ·m- 3(9 3 3MGOe)。在低Nd合金中复合添加Zr和Cu ,提高了内禀矫顽力 ,改善了磁滞回线的矩形度 ,从而提高了最大磁能积。     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

磁粉粒度对烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5的磁性能的影响

采用粉末冶金法制备烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5,研究磁粉粒度对磁体磁性能的影响.结果表明,增加球磨时间将细化磁粉粒度,提高磁粉的比表面积,有利于降低磁体的烧结温度.球磨5,7,9,11 h的磁粉的最佳烧结温度分别为1225,1225,1215,1215 ℃.磁粉球磨9 h,烧结温度为1215 ℃条件下制备的磁体的综合磁性能最优剩磁Br=0.94 T,感应矫顽力Hcb=708.4 kA·m-1,最大磁能积(BH)max=171.9 kJ·m-3,内禀矫顽力Hci=2276.6 kA·m-1;温度稳定性良好,长径比为0.7的磁体经550 ℃老化2 h后的磁通不可逆损失低于5%,有望应用于550 ℃环境中.     

热流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响

通过对不同流变速率6)ε下磁体的微观结构和磁性能的分析,研究了流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明,在流变速率从0.0025 s~(-1)增加至0.0075 s~(-1)过程中,磁体的矫顽力、剩磁和最大磁能积都是先增大后减小,并在6)ε=0.0050 s~(-1)时达到最大值。在流变速率为0.0050 s~(-1)时,细小晶粒沿着压力方向取向排布最为规则。XRD显示在0.0050 s~(-1)时,磁体取向度最好。磁体沿易磁化轴(∥c)和难磁化轴(⊥c轴)方向的磁化曲线表明,相对于其他的流变速率,流变速率为0.0050 s~(-1)时,沿着c轴方向的磁化最容易,垂直于c轴方向的磁化最难,与微观结构观察结果吻合。制备的性能最佳磁体的晶粒大小为长约700 nm,宽约150 nm,其磁性能为Br=14.51 k Gs,Hcj=9.09k Oe,(BH)max=52.74 MGOe。     

粉体特性对Sm(Co,Fe,Cu,Zr)_(6.9)高温永磁合金磁性能的影响

分别采用球磨和气流磨工艺制备了Sm(Co,Fe,Cu,Zr)6.9合金粉体。研究了粉体的形状和粒径对烧结磁体磁性能的影响规律。与球磨工艺相比,气流磨制备的粉体颗粒外形更规则。在平均粒径相同的情况下,采用气流磨粉体烧结时效后的永磁合金样品取向度更高,室温剩余磁化强度Mr、最大磁能积(BH)max和500℃条件下的Mr,iHc,(BH)max均优于采用球磨粉体经相同工艺制得的样品。外形规则的气流磨粉体制得的合金样品在室温和500℃条件下的磁性能均随粉体粒径减小呈先升高后降低的趋势,室温下6.8μm气流磨粉体烧结时效样品的磁性能达到最优,为Mr=8092 Gs,iHc=18.3 kOe,(BH)max=123 kJ.m-3;该样品在500℃条件下的磁性能仍达到Mr=5177 Gs,iHc=9.0 kOe,(BH)max=39 kJ.m-3。     

铸造Pr—Fe—B永磁合金及其微观结构

采用铸造法制备稀土永磁体的关键在于找到合适的合金系以使铸造组织具有高矫顽力。最近,日本的Shimoda等人发现典型成分为Pr_(17)Fe_(76.5)B_5Cu_(1.5)的Pr-Fe-B合金经铸造/退火后,_iH_C,达7.4kOe.经热压/退火后磁体具有优异的永磁性能:B_r=12.5kGs,_iH_C=10.0kOe,(BH)_m=36.2MGOe,为系统认识该新型铸造永磁合金,本文对Pr-Fe-B永磁合金进行了铸造,退火实验研究和微观结构分析。     

热扩渗PrZn合金膜层对烧结NdFeB磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控共溅射技术,在烧结态NdFeB磁体表面沉积一层非重稀土低熔点PrZn合金,在750℃×3 h进行真空热扩渗处理,500℃×2 h进行回火处理,研究此种工艺对磁体的磁性能、耐热性能及显微组织结构的影响。晶界扩散处理后,磁体在保持剩磁和方形度基本不变的情况下,矫顽力由963.96 k A·m~(-1)提高到1317.14 k A·m~(-1),即在原来的基础上增加了36.64%。磁体的耐热性得以提高,α_(Br)和β_(Hcj)均得以改善,α_(Br)由原样的-0.1188%·℃~(-1)降低到扩渗样的-0.1180%·℃~(-1),β_(Hcj)由原样的-0.5533%·℃~(-1)降低为扩渗样的-0.5133%·℃~(-1)。磁体显微组织结构的改善以及成分分布的优化,是晶界扩散处理后磁体矫顽力和耐热性得以改善的最主要原因。     

氢爆工艺对NdFeAlB磁体的微结构和永磁性能的影响

研究了氢爆工艺（HD）对烧结NdFeAlB的微观结构与永磁性能的影响,用HD工艺制备的NdFeAlB烧结磁体（HD磁体）的矫顽力比传统球磨（BM）的工艺的高,但剩磁及磁能积较低;微观分析发现HD磁体的晶粒边界上存在着未烧结完全的磁粉;X射线衍射测试表明HD磁体易磁化的聚向度较低,还提出了一些对通常的HD工艺进行改进的方法。     

Enhanced magnetic hardness in a nanoscale metal-organic hybrid ferrimagnet

A new layered metal-organic hybrid compound, namely, [Co(3)(μ(3 -OH)(2)(BTP)(2)] (1; BTP=4-(3-bromothienyl)phosphonate), is reported. The inorganic layer can be viewed as a pseudo-Kagomé lattice composed of corner-sharing irregular triangles of Co(3) (μ(3)-OH), with the cavities filled with the PO(3) groups. The interlayer space is occupied by the 3-bromothienyl groups of BTP(2-). The bulk sample of compound 1 experiences a long-range ferromagnetic ordering below 30.5?K, with a coercivity (H(c)) of 5.04?kOe at 5?K. A systematic study on the size-dependent magnetic coercivity of 1 reveals that the coercivity of 1 increases with reduced particle size from the micrometer to the nanometer scale. When the particle size is about 50-200?nm, the coercivity reaches 24.2?kOe at 5?K. The results demonstrate that compound 1 can vary from a soft magnet to one of the hardest molecule-based magnets, simply by reducing the particle size to nanoscale region.     

纳米La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ阴极粉体的溶液燃烧法合成与性能表征

采用硝酸盐-甘氨酸溶液燃烧法合成了La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-?啄(LSCF)前驱粉体, 通过XRD、BET、FESEM及激光粒度仪等手段对粉体进行表征. 结果表明, 所合成的LSCF粉体为纯钙钛矿结构, 具有高达22.9 m2·g-1的比表面积, 粒度均匀, 平均颗粒尺寸为175 nm. 非等温烧结实验表明该粉体具有良好的低温烧结活性. 在阳极NiO-YSZ(氧化钇稳定氧化锆)负载的电解质YSZ上, 于800 ℃烧结制备LSCF阴极组成的单元电池Ni-YSZ/YSZ/LSCF, 在700 ℃下以H2作燃料时具有良好的电池性能, 最大功率密度为0.97 W·cm-2, 在0.7 V时的功率密度约达到0.83 W·cm-2. 这种无中间缓冲层的低温制备LSCF阴极方法, 简化了电池结构及其制备过程, 同时提高了电池的性能.     

La-Co共掺杂的M型锶铁氧体纳米纤维的制备和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝、溶胶-凝胶技术以及随后的热处理工艺,制备了La、Co共掺杂的M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0.12)(SLFC)纳米纤维.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和超导量子干涉仪(SQUID)技术对纳米纤维样品的结构、形貌和磁学性能进行了观测,系统地研究了不同温度下样品的磁性能变化.结果表明:经过950°C焙烧2h后,得到纯相的M型锶铁氧体纳米纤维,纤维呈竹节状结构,直径约55nm;室温下测得矫顽力(Hc)为498.53kA·m-1,饱和磁化强度(Ms)为70.76A·m2·kg-1,剩磁(Mr)为36.35A·m2·kg-1,这比未掺杂SrFe12O19(SF)时纳米纤维的磁性能有明显的改善,并且与在相同温度下制得的相应纳米粉体样品相比,磁性能明显提高.     

用湿化学法制备Sm0.5Sr0.5CoO3-La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co0.05O3复合阴极及其性能表征

用湿化学法制备了Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)－La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co0.05O3(LSGMC5)中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其中SSC用甘氨酸－硝酸盐法合成，LSGMC5用柠檬酸盐法合成。XRD结果表明，甘氨酸－硝酸盐法制备的SSC在焙烧温度大于1223K即表现为单一的钙钛矿结构。随焙烧温度的升高，SSC粉末颗粒增大,导致含有高温烧结SSC的电极与电解质界面结合变差。采用多种技术考察了利用不同温度（1173－1373K）预烧的SSC粉末制备的SSC-LSGMC5阴极上进行的氧还原反应。结果表明，SSC-LSGMC5复合电极的性能显著依赖于电极中SSC粉末的预烧温度，当SSC粉末焙烧温度在1223K附近时，具有最小的欧姆电阻以及氧还原反应极化电阻，1A· cm-2电流密度下的极化过电位为0.077 V。     

BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)的溶胶-凝胶法合成及其电性能

用溶胶-凝胶法合成了BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)固体电解质前驱体，并以低 于通常固相反应150～250 ℃的温度（即1400～1500 ℃）进行了烧结。以烧结体样 品为固体电解质、多孔性铂为电极，组成氢及氧浓差电池、氢-空气燃料电池，测 定了BaCe_(0.8)Y_(0.2)O_(3-α)烧结体的质子和氧离子迁移数以及燃料电池的性 能，并与高温固相反应法合成的样品进行了比较。结果表明，烧结温度能显著影响 溶胶-凝胶法合成样品的质子迁移数及燃料电池性能。烧结温度≥ 1450 ℃时，质 子迁移数近似为1，燃料电池性能亦较高，烧结温度< 1450 ℃时，质子迁移数< 1 ，燃料电池性能亦较低。在1400～1500 ℃烧结的样品中，1450 ℃下烧结的样品具 有最高的电池性能，接近于高温固相反应法合成的样品。     

MgWO_4:Nd~(3+)的水热合成及近红外发光性能研究

采用水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)近红外发光材料.通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征.XRD测试结果表明:水热法制备MgWO_4:Nd~(3+)在850℃以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050℃煅烧后,sEM显示样品形貌由片状变为棒状且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO_4:Nd~(3+)中WO_4~(2-)对Nd~(3+)存在有效的能量传递.研究了Nd~(3+)的掺杂量、煅烧温度、煅烧时间对材料近红外发光的影响.结果表明:在1050℃煅烧时,Nd~(3+)掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO_4:Nd~(3+)的近红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小.     

Enhanced Magnetic Hardness in a Nanoscale Metal–Organic Hybrid Ferrimagnet

A new layered metal–organic hybrid compound, namely, [Co₃(μ₃‐OH)₂(BTP)₂] ( 1 ; BTP=4‐(3‐bromothienyl)phosphonate), is reported. The inorganic layer can be viewed as a pseudo‐Kagomé lattice composed of corner‐sharing irregular triangles of Co₃(μ₃‐OH), with the cavities filled with the PO₃ groups. The interlayer space is occupied by the 3‐bromothienyl groups of BTP^2?. The bulk sample of compound 1 experiences a long‐range ferromagnetic ordering below 30.5 K, with a coercivity (H_c) of 5.04 kOe at 5 K. A systematic study on the size‐dependent magnetic coercivity of 1 reveals that the coercivity of 1 increases with reduced particle size from the micrometer to the nanometer scale. When the particle size is about 50–200 nm, the coercivity reaches 24.2 kOe at 5 K. The results demonstrate that compound 1 can vary from a soft magnet to one of the hardest molecule‐based magnets, simply by reducing the particle size to nanoscale region.     

La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O2.8的电化学性质及其在SOFC中的应用

采用凝胶浇注法制备具有较高氧离子电导率的固体电解质La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O2.8粉料.X射线衍射结果表明,于1400℃焙烧后即形成了钙钛矿结构,无杂相存在.探讨了粉料压制坯体的致密化和导电性能在1450℃下与烧结时间的关系,发现烧结时间为18h时其相对密度达98.3%,而在24h的情况下,样品具有最佳的氧离子导电性.采用Ni-Ce0.8Gd0.2O1.9作为阳极,La0.8Sr0.2Ga0.6Ni0.4O2.7作为阴极,组装了平板型固体氧化物燃料电池(SOFC).阳极和阴极分别通入含3%H2O的氢气和空气,750℃时的开路电压为1.04V,最大输出功率密度(P)达252mW/cm2(U=0.48V,J=525mA/cm2).     

A Flame‐Reaction Method for the Large‐Scale Synthesis of High‐Performance SmxCoy Nanomagnets

We report a flame‐reaction method to synthesize high‐performance Sm_xCo_y (x=1, y=5; x=2, y=17) particles on a multigram scale. This flame reaction allows the controlled decomposition of Sm(NO₃)₃ and Co(NO₃)₂ to 320 nm SmCo‐O (SmCoO₃ + Co₃O₄) particles. A 5.8 g sample of SmCo_3.8‐O particles was coated with CaO and then reduced at 900 °C by Ca to give 4.2 g of 260 nm SmCo₅ particles. The SmCo₅ particles are strongly ferromagnetic and the aligned particles in epoxy resin exhibit a large room‐temperature coercivity (H_c) of 41.8 kOe and giant (BH)_max (maximum magnetic energy product) of 19.6 MGOe, the highest value ever reported for SmCo₅ made by chemical methods. This synthesis can be extended to synthesize Sm₂Co₁₇ particles, providing a general approach to scaling up the synthesis of high‐performance Sm_xCo_y nanomagnets for permanent magnet applications.