计算机选择波长-逆最小二乘法用于药物多组分的紫外联机测定

本文应用计算机辅助选择P矩阵法的分析波长,对三种判据进行了比较,并用于复方阿斯匹林药片中三组分的紫外联机测定。     

薄层色谱法鉴定APC药片组分的实验条件优化

对薄层色谱法鉴定复方乙酰水杨酸(APC)药片组分的展开剂进行了探索实验,用石油醚和乙酸乙酯替换了乙醚和二氯甲烷。新的展开剂对药片组分的分离更容易观察,并且比原展开剂挥发性低、毒性小,既提高了教学效果又减少了实验室污染。     

微机采集分光光度数据及同时测定多组份混合物

计算机在分析化学中的应用已成为分析化学发展的重要趋势之一。因此,有必要在实验教学中安排这方面的内容。本文以教学实验中常采用的APC片剂中阿斯匹林(A),非那西汀(P)和咖啡因(C)三     

系数倍率法测定复方阿斯匹林片的含量

复方阿斯匹林片系三组分的混合制剂,中国药典采用酸碱滴定法、亚硝酸钠法和碘量法分别测定阿斯匹林、非那西汀和咖啡因(本文分别以A、p和C表示)的含量。该法操作繁琐费时。本文应用系数倍率法,不经分离直接测得三组份的含量。方法简便、快速。实验和结果 (一)仪器和试剂 751G分光光度计;岛津UV-300分光光度计;紫金-Ⅱ微处理机。阿斯匹林、非那西汀和咖啡因(精制品)。NaOH溶液(0.2mol/L)。复方阿斯匹林片南京第二制药厂。pH6.5     

比值-导数紫外吸收光谱法同时测定复方阿斯匹林片中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因

1　引　　言用比值 导数紫外吸收光谱法进行复方阿斯匹林中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因 3种组分的同时测定 ,方法简便、快速 ,对样品ＡＰＣ片的分析结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　仪器 :ＴＵ12 2 1型紫外 可见分光光度计 (北京普析通用仪器制造公司 )。阿斯匹林、水杨酸、非那西丁和咖啡因标准品 (中国药品与生物制品研究所 )。复方阿斯匹林 (ＡＰＣ) (西北第二合成制药厂 )。水杨酸、非那西丁和咖啡因储备液为 2 0 0ｍｇ Ｌ的甲醇溶液 ,用时用 0 0 5ｍｏｌ ＬＫＯＨ的甲醇溶液稀释成系列不同浓度的标准溶液。其余试剂均为…     

多波长线性回归紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分

用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了复方阿期匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为１００．３１％、９９．８７％、１００．７７％,相对标准偏差分别为０．３５％、０．２５％、１．３７％（ｎ＝１０）。对四个批号实际样品的测定结果与标准方法一致,适物复方阿斯匹林片的常规分析。     

银翘解毒片的质量分析

根据中国药典(1985年一部P454)规定,银翘解毒片由金银花、连翘、薄荷、桔梗、淡竹叶、荆芥、淡豆鼓、牛蒡子和甘草九味中药组成。目前药典规定的质量检验方法过于简单,影响向欧、美等地出口。如何确证复方中各味中药的存在,对复方药片制定一个可供复核的检验方法是一个比较困难的工作。近年来用薄层光密度     

PLS紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林三组分含量的研究

复方阿司匹林(APC)是常用的解热镇痛药物,片剂中乙酰水杨酸,咖啡因,非拉西丁的同时测定方法有线性最小二乘法[1],系数倍率法[2]等,由于APC三组分中咖啡因的含量相对较少往往使测定值有较大偏差。本文利用乙酰水杨酸易水解的性质,加入NaOH溶液使之完全水解为水杨酸钠间接求得乙酰水杨酸含量,同时在浓度校正及样品测定时适当增加咖啡因浓度而使各组分浓度差别减小,利用PLS法测定三组分含量。1　PLS法分析原理偏最小二乘法(PartialLeastSquares简称PLS)是一种多组分同时测定的新计算方法。与双波长分光光度法[3],线性规划法[4]比较,它…     

ICA方法与NIR技术用于药片中活性成分含量的测定

用独立分量分析(ICA)方法提取药片近红外光谱数据矩阵的独立成分和相应的混合矩阵, 再用BP神经网络对混合矩阵和药片中活性成分的浓度矩阵进行建模, 提出了新的药片活性成分含量测定的基于独立分量分析-神经网络回归(ICA-NNR)的近红外光谱分析方法. 通过分析独立分量数和网络中间隐层的神经元数对模型性能的影响, 分别建立三类药片定量分析的最优模型. 该方法用于实测的三类药片中活性成分含量的测定, 测试样品集的化学检测值与近红外预测值的相关系数分别达到0.962, 0.980及0.979. 结果表明, 基于ICA-NNR的近红外光谱分析方法对制药业的药片进行定量分析是可行的.     

手性药物对映体分离检测的研究式开放性实验

以市售手性药物氧氟沙星药片为实际样品,采用毛细管电泳/非接触式电导法分离检测药片中的氧氟沙星对映体含量.实验内容包括：石英毛细管的处理,样品的前处理技术,实验条件和仪器参数调试,样品分析及实验报告.该实验可推荐作为高年级本科生的仪器分析研究式开放性教学实验.     

空气动力辅助离子化新型质谱技术用于药物快速实时分析的研究

采用自主研制的新型空气动力辅助离子化质谱技术(AFAI-MS)及其装置,对违法饲料添加的未知药片进行了快速实时质谱分析,并对其中的药效成分进行了结构鉴定研究。通过本技术快速、高效地获取了药片中有效成分的一级质谱、二级质谱、分子离子的精确质量数等关键结构信息。在此基础上,结合"抗胆碱"的药理作用以及网络数据库搜索结果,分析推断出该药效成分为山莨菪碱;并结合对照品比对分析,最终确定该未知药片为山莨菪碱片。本方法为药物相关领域中复杂样品的快速实时检测提供了有效的分析途径,并为打击药品违法添加提供了重要的分析依据。     

大气压激光解吸附离子化质谱技术用于药片有效成分的快速实时分析

采用大气压激光解吸附离子化质谱(APLDI-MS)技术对多种药片的有效成分进行了快速实时分析。在不进行任何样品处理的条件下,含有一种或多种有效成分的药片,均可通过APLDI-MS分析直接得到其有效成分的质谱信号,并且可通过二级质谱对它们进行结构确认。APLDI在离子化过程中不需加载高电压,也不使用溶剂或气体辅助离子化;同时由于所使用的近红外脉冲激光具有较强的穿透性,因此对于有薄衣包覆的药片也可以直接进行检测。本方法具有简便、快速、准确的优势,在药物高通量筛查、质量控制、打击药品违法添加等领域具有广阔的应用前景。     

基于贝叶斯决策的近红外光谱药片分类方法

针对药片近红外光谱法分类过程中校正集样本数量过少且各类样本数量不均导致分类误差问题,提出了基于贝叶斯决策的分类方法。本方法对校正集样本在各类中的先验概率密度和各类药片光谱的类条件概率密度进行了估计,利用贝叶斯全概率公式计算了待分类光谱分属于各类的后验概率,根据后验概率大小对药片分类。实验随机选取4类数量不等的西酞普兰药片70片,建立贝叶斯决策分类模型,对20片验证集药片进行分类,各类的分类灵敏度和特异度均达到了100%,对比判别最小二乘法的分类结果,验证了贝叶斯决策分类法能将样本及其近红外光谱的分布信息参与分类决策,提高了分类的准确性和适应性。     

酯交换法制备可生物降解脂肪族聚碳酸酯及其应用的研究进展

脂肪族聚碳酸酯（APC）作为一类重要的可生物降解高分子材料,具有良好的生物降解性、生物相容性和物理机械性能,受到人们的广泛关注。APC的制备方法主要有光气法、开环聚合法、二氧化碳／环氧化物共聚法和酯交换法。近年来,有关开环聚合法和二氧化碳／环氧化物共聚法制备APC的研究越来越多,而酯交换法制备APC的研究相对较少。本文...     

含阿斯匹林的丙烯酸酯共聚物及其水解

<正> 阿斯匹林是近年来发现具有抗血小板凝聚效应的普通药物。在酯基上含有阿斯匹林基团的亲水性丙烯酸酯聚合物的水解研究表明,这些聚合物有可能作为控制释放阿斯匹林的生物相容性释放体系。本文合成了甲基丙烯酸β-(乙酰水扬酰氧)乙酯(HEMAASA)与甲基丙烯酸(MA)的共聚物,观察其水解行为,以期寻找能够进一步控制释放阿     

分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因

建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法。在该方法中,以咖啡因为模板分子,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱。考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为2．57。将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量,获得满意结果。     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

1-(乙酰水杨酰)苯并三氮唑的合成及其与聚乙烯醇的反应

<正> 聚乙烯醇(PVA)作为生物相容性的水凝胶被应用在生物医用材料上。乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一般的退烧止痛药物,近年来发现它有抗血小板凝聚的效应,但将其高分子化以制备高分子药物的工作并不多。我们曾合成了在酯基上含有阿斯匹林的五种新的丙烯酸酯单体,并进行了它们的自由基聚合,这些聚合物的水解行为表明,它们可以作为通过水解而控制释放阿斯匹林的生物相容性材料。     

表面增强拉曼光谱结合乘子效应模型对血浆和药片中甲巯咪唑的定量检测

将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced raman scattering,SERS)技术与乘子效应模型结合,采用2-巯基异烟酸作为内标,以银纳米颗粒为SERS增强基底,对血浆和药片样本中甲巯咪唑的进行准确的定量分析.实验结果表明,本方法对血浆样本中甲巯咪唑的平均相对预测误差为5.1％,检出限为32 nmol/L;对药片中甲巯咪唑的定量结果与LC-MS/MS方法基本一致,其加标回收率在93.3％ ～ 110.9％之间.     

超高效聚合物色谱法测定酚化解聚木质素的相对分子质量

超高效聚合物色谱法(APC)是一种新开发的高分辨聚合物表征技术,能在10 min内完成聚合物的高效分辨分离,同时获得聚合物的平均相对分子质量及其分布参数。实验以水溶性热酚化解聚木质素为研究对象,探索了APC测试水性体系高分子相对分子质量及其分布参数的条件。在以弱碱性磷酸盐缓冲液为流动相,采用Waters水溶性ACQUITY APC AQ 450 Å、200 Å、45 Å 3根色谱柱串联,进样量为10 μL,流速为0.5 mL/min的条件下,获得了复杂水相体系木质素磺酸盐解聚产物的平均相对分子质量及其分布参数,且相对标准偏差(RSD)低于1%。结果表明,与传统的凝胶渗透色谱相比,APC方法具有分辨率高、重现性强的优点。本实验为高性能天然高分子的高效分离、结构分析提供了新的方法和途径,同时为木质素的解聚和液化产物调控机理的研究提供了可行的方法。