基于2(5H)-呋喃酮的C—C成键反应研究进展

2(5H)-呋喃酮具有多个反应位点,同时其骨架广泛存在于许多天然产物的结构中,因此2(5H)-呋喃酮的衍生化反应具有重要的研究意义.一些简单的2(5H)-呋喃酮分子,如3-位(或4-位)卤代的2(5H)-呋喃酮、5-位无取代基的2(5H)-呋喃酮以及4-羟基-2(5H)-呋喃酮及其衍生物等,可以与有机金属化合物、卤代烃、有机硼化合物、不饱和烃以及不饱和C=X(X=O、N)等多种试剂作用,分别在2(5H)-呋喃酮骨架的3-位、4-位、5-位等不同位置上构建C—C键.鉴于此,以反应试剂为分类依据,综述了近年来基于2(5H)-呋喃酮骨架的C—C成键反应,总结了它们在有机合成方法学中及其生物活性化合物合成应用中的新进展,并指出进一步实现2(5H)-呋喃酮C—C成键反应的绿色化及其高效多环化利用是未来的重要研究方向.     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

聚丙烯酰胺溶液的光谱特性及其浓度光学检测

提出了光学检测聚丙烯酰胺溶液的方法,利用TU-1901/1900双光束紫外可见分光光度计、IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱仪测量5~600mg·L-1浓度范围内聚丙烯酰胺溶液的透射光谱,研究了其在波段190~900nm和400~4 000cm~(-1)的光谱特性,进行了其浓度的反演分析。研究表明:聚丙烯酰胺溶液在200~300nm和400~920cm~(-1),2 986~3 684cm~(-1)范围存在较强吸收特性,其透光度在220nm,2 623cm~(-1)处有一定的线性关系;在紫外波段基于2,3和4个透光度测量值反演其未知浓度的计算误差最大值分别为6.98%,2.34%和0.79%。     

工业废水中阳离子表面活性剂的分光光度法测定

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和氯化十六烷基吡啶与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,并提出了分光光度测定阳离子表面活性剂的新方法。结果表明 ,在碱性介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等均能与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯形成 1∶ 2的紫红色离子缔合物 ,最大吸收波长位于 5 80 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 3.7× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1。表面活性剂的浓度在 0～ 80 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法直接应用于工业废水中阳离子表面活性剂的测定 ,获得了满意的结果     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物与蛋白质的作用及其应用

采用分光光度法研究了蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物的结合反应,确定了反应的最佳条件,建立了以钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。在pH3.7~4.0 HAc-NaAc缓冲介质中,蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂(AsA-pA-Y(Ⅲ))配合物发生作用,使配合物褪色。当以配合物的最大吸收波长(653 nm)为检测波长时,蛋白质(以人血清白蛋白为例)的质量浓度在0~20 mg/L范围内与配合物吸光度的降低值,呈现良好的线性关系,其表观摩尔吸光系数ε653=1.98×106L.mol-1.cm-1。该法简便,快速,灵敏度高,抗干扰能力强,应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。