复方药物安痛定、阿斯匹林和克感敏片中非那西丁含量的分光光度法测定

非那西丁具有解热阵痛的作用 ,许多复方药物中均含有非那西丁 ,复方药物中非那西丁的测定方法报道较多 [1-3 ] ,地方药品标准中非那西丁含量测定多采用氯仿提取后 ,蒸干 ,残渣加稀硫酸回流 ,用含锌碘化钾淀粉作指示剂 ,用亚硝酸钠溶液滴定 [4] 。该方法操作繁琐、费时且终点不易判断 ,本文利用非那西丁在 1 mol· L-1盐酸介质中水解 ,水解产物被重络酸钾氧化为棕红色 ,在540 nm处有强吸收的原理 [5 ]测定其含量。该方法简便、快速 ,适合于单一组分中非那西丁的测定。1　方法与结果1 .1　主要仪器和试剂72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 …     

高速逆流色谱在分离纯化木蝴蝶活性成分中的线性放大

利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础。实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3%)、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6%)、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3%)、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2%)和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8%)。该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间。该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法。     

PLS紫外分光光度法同时测定复方阿斯匹林三组分含量的研究

复方阿司匹林(APC)是常用的解热镇痛药物,片剂中乙酰水杨酸,咖啡因,非拉西丁的同时测定方法有线性最小二乘法[1],系数倍率法[2]等,由于APC三组分中咖啡因的含量相对较少往往使测定值有较大偏差。本文利用乙酰水杨酸易水解的性质,加入NaOH溶液使之完全水解为水杨酸钠间接求得乙酰水杨酸含量,同时在浓度校正及样品测定时适当增加咖啡因浓度而使各组分浓度差别减小,利用PLS法测定三组分含量。1　PLS法分析原理偏最小二乘法(PartialLeastSquares简称PLS)是一种多组分同时测定的新计算方法。与双波长分光光度法[3],线性规划法[4]比较,它…     

新型螺环氧化吲哚曲酸衍生物的简便合成

曲酸、靛红和氰基乙酸甲酯在碳酸氢钠催化下经三组分缩合反应合成了一系列新型的3,3'-螺环氧化吲哚曲酸衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征。在最佳反应条件[甲醇为溶剂,1 eq.碳酸氢钠为催化剂,于室温反应24 h]下,收率最高为86%。     

碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇吸光光度法测定海豚肝脏中微量硒

对硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行了较系统的研究。结果表明,硒在盐酸介质中可与I