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D(-)-酒石酸二乙酯(1)分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶反应,合成了D(-)-二吡啶甲基酒石酸酰胺2和3.分别以1~3为手性配体与钛酸异丙酯配合,催化过氧化氢异丙苯(CHP)不对称氧化埃索美拉唑前体(Eso-I)合成埃索美拉唑.结果表明,由配体2或3构成的催化体系在埃索美拉唑合成上显示出较高的催化活性和对映选择性.例如,当以2为配体,甲苯为溶剂,在优化的条件下进行反应时,Eso-I的转化率达84.7%,埃索美拉唑的选择性达91.8%,对映体过量值达89.0%. 相似文献
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应用HPLC法测定了埃索美拉唑镁肠溶胶囊的有关物质。采用Welch C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),采用乙腈-磷酸盐缓冲液(p H 7.6)-水梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为302 nm。埃索美拉唑镁和奥美拉唑磺酰化物分别在0.08~8.0μg/m L(r=0.9999)和0.224~22.4μg/m L(r=1)范围内线性关系良好;奥美拉唑磺酰化物的平均回收率(n=9)为99.5%,RSD为1.6%;测定的4批样品,奥美拉唑磺酰化物、其它单杂和总杂含量均符合规定。方法适用于埃索美拉唑镁肠溶胶囊有关物质的测定。 相似文献
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手性唑啉-Ti(Ⅳ)配合物催化硫醚的不对称氧化反应研究 总被引:3,自引:0,他引:3
设计合成了系列唑啉-Ti(OiPr)4配合物催化剂, 首次成功地用这类催化剂催化一系列硫醚的不对称氧化, 获得了e.e.值为70%~96%的亚砜; 考察了溶剂、催化剂用量、抗衡离子等因素对反应的影响. 相似文献
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设计合成了系列:唑啉-Ti(OiPr)4配合物催化剂,首次成功地用这类催化剂催化一系列硫醚的不对称氧化,获得了e.e.值为70%~96%的亚砜;考察了溶剂、催化剂用量、抗衡离子等因素对反应的影响. 相似文献
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在以钠型强酸性离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的反应条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳合成条件为:反应底物苯甲硫醚8mmol、过氧化氢9.6mmol、反应溶剂甲醇10mL、反应温度为常温、反应时间为8h、催化剂用量为底物摩尔量的50%。此反应的转化率大于90.0%,选择性大于99.9%。催化剂重复使用15次未见其活性和选择性明显下降。在类似的反应条件下,其他5种硫醚也被高效和高选择性地氧化为相应的亚砜。 相似文献
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以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。 相似文献
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近年来,亚砜的研究十分活跃,苯亚磺酰基乙酸酯是有用的合成中间体,它可以起烷基化反应、Michael反应和缩合反应.我们在含硫碳负离子的研究工作中需要一系列的苯亚磺酰基乙酸酯(3_(a—j))作为合成中间体.合成这类化合物最方便的方法是用合适的硫酚制成硫醚后进行选择性氧化,常用的氧化剂是过氧化氢、过碘酸钠和间氯过苯甲酸.但是,各种方法均有不足之处.例如,用过氧化氢容易发生过度氧化,导致产品不纯;间氯过苯甲酸价高;按文献用过碘酸钠氧化硝基苯硫乙酸酯(2_(a—j)),反应难以进行.不久前,Mckillop等报道用过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)可使硫醚氧化生成亚砜.但是,他们的研究对象仅局限于结构简单的二烃基硫醚,而在分子内若有其它官能团时能否进行选择性氧化,则未见报道.我们进行了过硼酸钠选择氧化苯硫基乙酸酯的研究,取得了很好的结果. 相似文献
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噁唑、苯并噁唑及1,3,4-噁二唑硫醚的合成及抗肿瘤活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
设计并以噁唑、苯并噁唑及1,3,4-噁二唑硫醇与卤代烃反应合成了14个硫醚类杂环化合物, 其中13个化合物未见文献报道. 目标化合物的结构均通过1H NMR谱、MS和元素分析进行了表征. 采用MTT [3-(4,5-dimethylthiagol-2-yl)- 2,5-diphenyltetrogolium bromide]法对14个目标化合物进行了体外抗肿瘤活性测定, 结果表明: 在10-5 mol/L 浓度下, 10个化合物对肿瘤细胞具有抑制活性. 相似文献
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苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物(Benzimidazolecarbamate,BZC)是一类广谱抗寄生虫抗菌剂,其广泛使用的典型代表药物为奥芬达唑。 但该药物中的杂质化合物不易获得,导致生产质控不足。 本文发现了奥芬达唑中4种主要杂质成分,包括芬苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯亚磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二(5-苯亚磺酰基-1H-2-苯并咪唑基)-碳酰二胺的简单高效化学合成方法。 特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成,以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物。 该方法不仅可为奥芬达唑的质控提供标准品,而且为基于奥芬达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路。 相似文献