脂肪醇在OV-1和Superox 0.6柱上的色谱行为

Ｓｕｐｅｒｏｘ系列固定相是性能优良的氢键型固定相，适用地脂肪醇分析，非级性固定相ＯＶ－１柱，经减活处理后亦适宜醇类异构体分离，考察了Ｃ１－Ｃ２异构醇的３６个组分在分离效能。ＯＶ－１柱和Ｓｕｐｅｒｏｘ０．６柱上的保留行为，柱效和极限温度，结果表明，两种柱对醇都有很好的分离效能。ＯＶ－１柱柱效及柱温极限高，除了戊醇－３和戊醇－２是重叠峰外，其余组分间有一定分离度，其分离顺序基本上是根据组分的沸点，包括     

甲基膦酸二甲庚酯萃取色谱法分离金,铂的研究

本文研究了以４．０ｍｏｌ．Ｌ Ｈ２ＳＯ４－０．５０ｍｏｌ／Ｌ ＭｇＳＯ４为流动相，以硅烷化硅球负载的甲基膦酸二甲庚酯作固定相，萃取色谱法使微量铂，金与常见贱金属分离，富集在色谱柱上的铂和金分别用０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和１．０％Ｎａ２ＳＯ３溶液洗脱进行连续分离与测定。经实际样品的试用考核，结果令人满意。     

填充柱超临界流体色谱系统中的溶济效应

考察了填充柱超临界流体色谱法（ＳＦＣ）中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界ＣＯ２或含低体积分数甲醇的ＣＯ２为流动相时,氨基柱组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大,而溶剂对Ｃ１８柱上组分的保留时间影响不大;在Ｃ１８柱上,溶剂对连续进样的后继效应不强;而在氨基柱上,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于１．０％时,溶液的效应明显减弱。     

毛细管电色谱中缓冲液离子强度对ODS柱分离行为的影响

介绍了毛细管电色谱中流动相的选择以及缓冲液的不同离子强度对ＯＤＳ柱分离行为的影响。     

反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法,实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上,用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相,内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ,ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０）,紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便,选择性好。     

毛细管电色谱中缓冲液离子强度对ODS柱分离行为的影响

 介绍了毛细管电色谱中流动相的选择以及缓冲液的不同离子强度对ＯＤＳ柱分离行为的影响。     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

反相毛细管电色谱电渗流影响因素的研究

在７５μｍ×２０ｃｍ的毛细管ＯＤＳ填充柱上实现毛细管反相电色谱分离，考察种种分离因素，包括流动相的组成，有机相的种类和比例，电解质缓冲液的种类浓度和ＰＨ值，以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管电渗流的影响，系统研究了反相毛细管电色谱的电渗变化规律。     

离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究

本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中，含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴，随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳ４Ａ分离柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３／２．０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３作为流动相进行洗脱，被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为１．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差与回收率分别为５．７３％和９４．９％。首次用于实际糙米样品中微量     

HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素

以对酞内酰胺苯甲酰氨（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙ１）ｂｅｎｚｏｙ１ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，简称ＰＩＢ－ＣＩ）为衍生试剂，建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法，对衍生反应条件，衍生物分离及定量检测条件都进行了研究，衍生物用ＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测（λ＝３００ｎｍ）乙腈＋水（５８＋４２Ｖ＋Ｖ）作流动相，检出限为６ｐｍｏｌ。用于分析玉米中的痕量ＤＯＮ，简化了样品处     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子

在化学键合固定相ＯＤＳ柱上,用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Ｃｌ~－,Ｂｒ~－,ＮＯ_３~－和Ｉ~－具有良好的分离度;间接光度检测波长为Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）的最大吸收波长５１０ｎｍ。测定这４个离子的校正曲线的线性范围为１～１６０ｍｇ／Ｌ（Ｃｌ~－,Ｂｒ~－,ＮＯ_３~－）和２～３２０ｍｇ／Ｌ（Ｉ~－）;相关系数均达０．９９６。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

β-环糊精键合手性固定相分离苯并恶嗪类对映体

研究了在反相高效液相色谱模式下,基于点击化学的β-环糊精手性固定相对苯并恶嗪类对映体的手性分离情况。考察了流动相中有机改性剂的类型和比例、缓冲盐的浓度和pH值对分离的影响。考察结果表明: 乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于苯并恶嗪对映体的分离;乙酸三乙胺缓冲盐体积分数从0.1%增大到1.0%时,苯并恶嗪对映体的保留时间和分离度都随之减小,在pH 4.1时苯并恶嗪对映体具有最大分离度。因此确定乙腈和体积分数为0.1%的乙酸三乙胺缓冲盐流动相(pH 4.1)为最佳分离条件。分离机理研究结果表明,固定相和样品之间的包容络合相互作用以及样品和固定相之间的氢键作用,是样品得以分离的基础。本研究为进一步深入研究β-环糊精固定相提供了实验基础,同时也证明了点击化学在手性环糊精固定相制备中具有极大潜力。     

高效液相色谱法测定金银花中保卫田残留量

本文用高效液相色谱法测定金银花保卫田残留量，使用ＯＤＳ柱，流动相２％，ＮＨ４Ａｃ－甲醇（６：４），流速１ｍＬ／ｍｉｎ柱温３０℃紫外检测器检测波长２８５ｎｍ，方法加标回收率８０．３％～８９．３％方法最低检出浓度０．０２μｇ／ｇ。     

嘌呤类生物碱基的反相高效液相色谱分离及饮料中咖啡因的测定

本文报道了在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上，以甲醇－ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ８．２）作流动相，同时分离和测定黄嘌呤，鸟嘌呤，腺嘌呤，茶碱和咖啡因，并用于饮料中咖啡因子的测定，检出限为μｇ／Ｌ级。标准加入回收率在９５．６～１０５．０％。     

多种维生素的高效液相色谱分离及应用

在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上，采用含Ｌｉ２ＳＯ４－己烷磺酸钠－三乙胺的水溶液作流动相，同时分离测定四种水溶性维生素：Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６及烟酰胺。四种化合物的回收率在９９．２％～９９．９％之间，ＲＳＤ为０．１６％～０．４９％（ｎ＝５）。方法应用于常见的复合维生素药物制剂的含量测定，结果满意。     

碱金属和碱土金属离子在反相高效液相色谱柱上的保留机理

发现以酒石酸和吡啶二甲酸等羧酸水溶液作淋洗剂时，钠，铵，钾，镁和钙等碱金属及碱土金属离子在ＯＤＳ反相高效液相色谱柱上有明显的保留，而且相互之间能达到一定程度的分离。单独用分配或疏水作用等反相高效液相色谱的保留机理难以解释其保留行为。为此，作者提出了动态包固定相机理，即认为羧酸根阴离子因其疏水性在ＯＤＳ固定相有保留，在固定相表面形成具有羧酸基阳离子交换树脂功能的动态包覆固定相。     

应用反相高效液相色谱法分离L，D－多肽非对映异构体

 应用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了５对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件，发现其中的２对（Ｂｏｃ－Ａｌａ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＧｌｙＯＢｚｌ和Ｂｏｃ－Ｇｌｙ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＶａｌＯＢｚｌ）可以得到较好的分离，分离度分别为１．１和１．６，因此这２对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。     

应用反相高效液相色谱法分离L，D－多肽非对映异构体

应用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了５对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件，发现其中的２对（Ｂｏｃ－Ａｌａ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＧｌｙＯＢｚｌ和Ｂｏｃ－Ｇｌｙ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＶａｌＯＢｚｌ）可以得到较好的分离，分离度分别为１．１和１．６，因此这２对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。