五氧化二钒中微量镁的测定

本文采用共沉淀定量分离方法对五氧化二钒中所含微量镁进行极谱测定。检出限为1．5mg/L，线性范围为0～0．4mg／L。精确度为：标准偏差S=0．14，变异系数CV=1．92％；相对误差为2．3％．     

柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取，提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化，链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱，经旋转蒸发器减压蒸干，残渣用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解，用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定．方法线性范围为0.01～0．10mg／kg；在0．01～0．10mg／kg范围，三个添加水平的回收率为78．3％～80．2％，变异系数(CV)为7．4％～12．4％，方法检出限为0．005mg／kg．     

双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸

建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相，以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6．0的最佳条件下，吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98．2％～102．1％、99．1％～101．3％、97．8％～100．7％和99．1％～102．4％；线性范围分别为20～980、18～913、19～943和18～902mg／L；检出限分别为2．0、1．8、1．9和1．8mg／L。本法可同时测定电氧化2一甲基吡啶过程中电解液。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

阻抑速差催化光度法测定痕量色氨酸和酪氨酸

研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸环境中抑制碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及动力学条件。在0．001mol／L Ce(SO4)2,0．00125mol／L As2O3,0．013mg／L KI,0．025g／L和0．25g／L NaCl溶液中测定色氨酸和酪氨酸,其线性范围分别为0．0～0．65mg／L,0．0～4．0mg／L和0．0～1．3mg／L。0．10～4．0mg／L,用联立方程分别求出各自含量。用此法对醇溶蛋白质和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸进行测定,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸测量值为0．8037g／L,3．591g/L;蛋白质的色氨酸、酪氨酸测量值为1．8g/kg、3．43g/kg;回收率在88％～109％;色氨酸和酪氨酸的RSD分别为4．8％和5．2％,结果满意。     

荧光分析法测定银杏酚酸

根据银杏酚酸在紫外光激发下能产生荧光的性质，建立了检测银杏酚酸的荧光分光光度法。以80％乙醇80℃回流8h提取银杏外种皮，提取液经硅胶柱层析后得酚酸样品。以白果酸为标样，激发波长345nm、发射波长420nm测定银杏酚酸。线性回归方程为，y=2．5024x＋0．4152；线性范围为0．50～100mg／L，相关系数r=0．9922，相对标准偏差2．6％；检出限0．11mg／L。     

刚果红与血清白蛋白相互作用的极谱分析

在pH4．7HAc-NaAc缓冲溶液中，刚果红与蛋白质(BSA或HSA)作用形成络合物，使刚果红-0．35V(vs SCE)的还原峰电流下降，峰电流的降低值同所加的BSA或HSA质量浓度在一定范围内呈线性关系；BSA和HSA的线性范围分别为0．5～12mg／L和0．5～11mg／L，检出限分别为0．25和0．20mg／L；运用该法测定了人血清白蛋白样品，结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1，VB12，VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下：40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8．0)的缓冲溶液中加入0．30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)，分离电压为15kV，上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1，B12，B6和VC的线性范围分别为5．5～1．0mg/mL；15～1．5mg／mL;1．0～0．40mg／mL和6．6～0．80mg／mL；检测限分别为0．80μg/mL，4．0μg/mL，0．50μg/mL，2．9μg/mL；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．2％，1．6％，3．9％，2．8％。5次测定的平均回收率分别为99％，94％，l00％，97％。     

亚甲蓝分光光度法测定水体中的阴离子表面活性剂

利用三氯甲烷萃取水体样品中的阴离子表面活性剂，用50mL比色管代替50mL容量瓶对三氯甲烷萃取液进行定容，以亚甲蓝分光光度法进行测定。该方法操作简便，测定阴离子表面活性剂的线性范围为0．150～1．70mg／L，检出限为0．050mg／L，样品加标回收率为89％～98％。     

线性扫描阳极溶出伏安法测定酒中的铅

采用线性扫描阳极溶出伏安法测定酒中铅的含量，在0．1mol/L盐酸底液中，铅的加标回收率为97．4％～101．3％，测定结果的相对标准偏差为0．76％～3．32％，线性范围为0．02～1．10mg／L。     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取，离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪，用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗，流速为1．5mL／min，成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系，相关系数r^2〉0．99，检出限为0．005～0．2mg／L，相对标准偏差为0．52％。9．14％，回收率为93．5％～107．7％；实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

流动注射分光光度法测定亚硝酸根氮

使用北京吉天仪器有限公司水质分析仪样机建立了测定水中痕量亚硝酸根氮的流动注射光度方法，以先进的光纤光谱仪CCD作为检测器，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘基）乙二胺偶合，形成玫瑰红色的偶氮染料，用分光光度法测定，其最大吸收峰在540nm处；最佳的显色管路长度1．5m；最佳的对氨基苯磺酰胺质量浓度为1.0g／L；最佳的N-（1-萘基）乙二胺质量浓度为60g／L，亚硝酸根氮的线性范围为0．002～1．0mg／L，检出限0．37μg／L，RSD0．2％，实际样品的加标回收率均在96.5％～101．2％之间，测定频率60样／h。     

单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究

在pH7．0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸一吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0．78V(vs．SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0～0．05mg／L,检出限为：酒样0．005mg／L,杏仁露饮料0．0006mg／L,水样0．00006mg／L。加标回收率为85．8％～102．0％,RSD为3．0％～6．7％。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵双波长分光光度法同时测定铝和铁

1引言二溴羟基苯基荧光酮（DBH－PF）在阳离子表面活性剂存在下与铁和铝的多元络合物均有很高的灵敏度。但是，彼此相互干扰严重。我们研究了此体系的三元络合物形成的条件，并用双被长分光光度法同时测定硅酸盐矿物、石灰岩、石膏中铁和铝的含量。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；PHS－2型酸度计（上海雷磁仪器厂）；铁标准溶液1g／L；铝标准溶液Is／L；0.02％DBH－PF乙醇溶液。0.2％CTMAB液；pH为7.2的KH2PO4－Na2B4O7缓冲溶液。2．2实验方法取适量铁和铝的标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴0．…     

HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液，检测波长为595nm和440nm，8种成分在1～50mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，r值大于0.997；保留时间的RSD值在0．14％～0．24％之间；峰面积的RSD值在1．54％～3．69％之间；检出限在0．1～1mg.L之间．结果表明该法简便，结果可靠，已用于纺织品出口的检验中。     

金属配合物高效液相色谱法测定人发和血清中锌,钴,铜的含量

选用8-羟基喹啉为配合剂，经柱前衍生后高效波相色谱法分离测定，建立了人发和血清中微量元素锌、钴、铜的含量测定方法，该法配合产物稳定性好，标准曲线的线性范围锌、铜均为0．8～4．0mg／L，钴为0．1～2．0mg／L，相关系数均0．999以上，批内、批间相对标准偏差均小于5％，加样回收率锌为（100．3±0.47）％，钴为（98．9±2．07）％，铜为（100.9±0．65）％。     

高碘酸钾氧化酚藏花红褪色催化动力学光度法测定食品中的痕量亚硝酸根

基于在硫酸介质中，亚硝酸根对高碘酸钾氧化酚藏花红褪色反应具有较强的催化作用，建立了测定痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。线性范围为0．12～1．22mg/L，相关系数为0．9990，检出限为0．016mg／L。用于食品中痕量亚硝酸根的测定，测定结果的相对标准偏差为2、6％～4．2％，回收率为97％．103％。     

粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析

用超级场发射电子显微镜(FE—SEM),扫描电子显微镜／能量色散谱(SEM／EDS)和聚焦离子束测试仪(FIB)等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。FIB显示粉煤灰大多为咖0．3～0．5μm的球状微粒;FE-SEM则显示约有88％的粉煤灰为φ0．3～1μm的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20．5％、23．6％、1．4％和50．9％。