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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献
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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献
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N-烃基邻苯二甲酰亚胺的微波干法催化合成 总被引:4,自引:0,他引:4
在K2 CO3 固体碱催化下 ,利用微波辐射 ,邻苯二甲酰亚胺和卤代烃发生取代反应 ,高产率地合成了N -烃基邻苯二甲酰亚胺 相似文献
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本文报道了聚苯乙烯固载聚乙二醇作为相转移催化剂催化合成N-烃基邻苯二甲酰亚胺。在无水碳酸钾、无水氟化钾、乙腈和聚苯乙烯固载聚乙二醇400或聚苯乙烯固载吡啶翁盐-聚乙二醇400等作用下,合成了三种N-烃基邻苯二甲酰亚胺。 相似文献
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本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 相似文献
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设计合成了2种不同碳链长度的客体分子1,1'-二甲基邻苯二甲酰亚胺基-4,4'-联吡啶溴化物 (G1)和1,1'-二丁基邻苯二甲酰亚胺基-4,4'-联吡啶溴化物(G2). 利用紫外-可见吸收光谱、 核磁共振波谱和等温滴定量热等方法研究了客体分子G1和G2与六元(Q[6])和七元瓜环(Q[7])的超分子自组装方式. 结果表明, 在加热回流情况下G1与Q[6]利用滑移法能与紫精基团包结形成[2]轮烷结构, 而Q[7]在常温下就能滑过封端基团邻苯二甲酰亚胺与紫精基团包结形成[2]准轮烷结构. 相似文献
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N,N,N',N'-Tetrabromobenzene-1,3-disulfonamide (TBBDA)/triphenylphosphine and N,N,N',N'-tetra- chlorobenzene-1,3-disulfonamide (TCBDA)/triphenylphosphine have been introduced as highly efficient systems for the versatile conversion of aldoxime derivatives into nitriles. The process reported here is operationally simple and reactions have been mildly performed in dichloromethane at room temperature. 相似文献
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An improved and efficient synthesis of N‐desmethylcitalopram (2) and N,N‐didesmethylcitalopram (3) is presented. The method involved N‐demethylation of citalopram (1) using 1‐chloroethyl chloroformate to give 2 in 87% yield. Synthesis of 3 was accomplished by alkylation of 8 with 1‐(3‐bromopropyl)‐2,2,5,5‐tetramethyl‐1‐aza‐2,5‐disilacyclopentane (9). 相似文献
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Screening of N,N‐bidentate and N,N,N‐tridentate pyridine‐based ligands in the catalytic allylic oxidation of cyclic olefins 下载免费PDF全文
A variety of chiral N,N‐bidentate and N,N,N‐tridentate ligands based on the pyridine framework, namely C2‐symmetric dipyridylmethane and terpyridine, N‐(p‐toluensulfinyl)iminopyridines and two kinds of iminopyridines, has been assessed in the asymmetric copper(I)‐catalysed allylic oxidation of cyclic olefins. Catalytic activity and enantioselectivity were found to be highly dependent upon the framework of the ligands, which afforded cycloalkenyl benzoates in low to moderate yields and enantioselectivities. The best yields (up to 70%) and enantioselectivities (up to 53% enantiomeric excess) were obtained with an iminopyridine based on camphane and quinoline skeletons. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
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Valentin Joubert Virginie Silvestre Maxime Lelièvre Virginie Ladroue Fabrice Besacier Serge Akoka Gérald S. Remaud 《Magnetic resonance in chemistry : MRC》2019,57(12):1136-1142
The position-specific 15N isotope content in organic molecules, at natural abundance, is for the first time determined by using a quantitative methodology based on 15N Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectrometry. 15N NMR spectra are obtained by using an adiabatic “Full-Spectrum” INEPT sequence in order to make possible 15N NMR experiments with a high signal-to-noise ratio (>500), to reach a precision with a standard deviation below 1‰ (0.1%). This level of precision is required for observing small changes in 15N content associated to 15N isotope effects. As an illustration, the measurement of an isotopic enrichment factor ε for each 15N isotopomer is presented for 1-methylimidazole induced during a separation process on a silica column. The precision expressed as the long-term repeatability of the methodology is good enough to evaluate small changes in the 15N isotope contents for a given isotopomer. As observed for 13C, inverse and normal 15N isotope effects occur concomitantly, giving access to new information on the origin of the 15N isotope effects, not detectable by other techniques such as isotope ratio measured by Mass Spectrometry for which bulk (average) values are obtained. 相似文献
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气相法苯胺N-烷基化反应研究Ⅲ.苯胺和甲醇催化合成N,N-二甲基苯胺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报导了在系列复合氧化物催化剂上苯胺和甲醇反应合成N,N-二甲苯胺(DMA)研究,并从中选择了活性和选择性都良好的LHP催化剂,在常压气相反应条件下详细地考察了反应温度,液时空速(LHSV),苯胺和甲醇摩尔比变化等对催化剂活性和选择性的影响,提出了两段转化的新工艺流程。并经扩大试验,证明两段转化工艺过程优于一段转化法。第一段反应时苯胺转化率大于95%,DMA选择性大于70%,第二段转化后,产物中几乎不含苯胺,DMA选择性大于94%,并在工业固定床催化反应装置中常压气相反应条件下试生产成功。 相似文献
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N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬(Ⅵ) 总被引:11,自引:0,他引:11
在pH=3.2乙酸-乙酸钠缓冲介质中,研究了铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化对-氨基二甲替苯胺盐酸盐和N,N-二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理,建立了催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.该方法线性范围为0~0.12 mg/L;检出限为1.0×10-7 g/L;相对标准偏差为0.12%,直接用于水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意. 相似文献
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溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法[1~3].在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件[4].由于酰胺类萃取剂具有螯合性能,对Ln(Ⅲ)、An(Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ)和碱土金属都有良好的萃取能力,而且此类化合物耐辐射,不易水解,能够燃尽,不产生二次污染,是~种比较有发展前途的萃取剂,在核燃料后处理方面展示较好的应用前景[5~7]. 相似文献
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前文曾报道了己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用 [1] ,在研究中还发现该类化合物在电子轰击电离 (EI)条件下的质谱裂解行为具有特征的规律 .因为 ,在已研制和开发的酰肼类金属减活剂中 ,— NHNH—的封端为芳环者较多 ,为脂肪族碳链者甚少 [2 ,3 ] ;而且该类化合物还是合成具有生物活性及电子传输功能的双 - 1 ,3 ,4-二唑的重要前体 ,正在重新引起重视 [4 ,5] ;再则它们的溶解性普遍很差且使用时浓度较小 ,所以关于该类化合物结构表征的波谱学研究并不多见 .本文报道了己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的 EIMS特征 ,对于该类化合… 相似文献
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