引言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”,而色谱柱的分离性能主要由色谱固定相的性质所决定;因此,液相色谱技术的发展与色谱固定相的创新密切相关,如近年来细粒度(＜3 [WTBZ]μ[WTB4]m)固定相的研制成功为高压液相色谱(UHPLC)技术的发展奠定了基础。色谱固定相一直以来也是色谱研究领域的前沿和热点。近年来,整体柱材料、超细色谱固定相和基于介孔纳米材料的固定相等制备技术得到了快速发展,其在复杂样品的高效分离分析和样品预处理中的应用也获得了广泛的关注,并取得了重要进展。     

高效制备液相色谱柱技术的研究进展

本文概述了高效制备液相色谱柱的柱型结构、填料以及柱填充方法等研究的最新进展,讨论了制备柱与分析柱的不同特征,对目前普遍使用的压缩型制备柱的类型、结构及填充方法作了较为全面的评述,总结比较了工业化制备色谱填料不同于分析色谱填料的特点,探讨了高效制备液相色谱柱技术的应用和发展前景.     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》新书问世

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场，达到对痕量复杂生物及化学体系样品良好地分离。该书是作者近年来从事毛细管电色谱领域研究的积累和总结，全面介绍了毛细管电色谱基本原理、分离机理和分离行为，各类毛细管柱的制备方法和性能评价，加压毛细管电色谱仪的研制及应用实例。该书可供化学和生物专业研究生和科研人员参考阅读。     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》新书问世

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场，达到对痕量复杂生物及化学体系样品良好地分离。该书是作者近年来从事毛细管电色谱领域研究的积累和总结，全面介绍了毛细管电色谱基本原理、分离机理和分离行为，各类毛细管柱的制备方法和性能评价，加压毛细管电色谱仪的研制及应用实例。该书可供化学和生物专业研究生和科研人员参考阅读。     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》新书问世

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场，达到对痕量复杂生物及化学体系样品良好地分离。该书是作者近年来从事毛细管电色谱领域研究的积累和总结，全面介绍了毛细管电色谱基本原理、分离机理和分离行为，各类毛细管柱的制备方法和性能评价，加压毛细管电色谱仪的研制及应用实例。该书可供化学和生物专业研究生和科研人员参考阅读。     

纳流液相分离与电感耦合等离子体质谱联用技术研究新进展

高效微纳液相分离技术如纳流液相色谱、毛细管电泳、微芯片色谱/电泳等与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测技术联用，既具有前端分离技术高选择性、高灵敏度、快速、低样品消耗的特点，又结合了后端ICP-MS检测分辨率高、动态范围宽、可绝对定量等优势，正在发展成为一种重要的高内涵联用分析手段。该文对近年来纳流液相分离与ICP-MS联用装置的发展作一系统介绍，对其在化学与生物化学分析等领域的应用予以综述，并展望了该联用技术的发展前景。     

《液相色谱分离材料——制备与应用》

正《液相色谱分离材料——制备与应用》(化学工业出版社,2016)由欧俊杰、邹汉法等二十余名在色谱领域从事基础研究和应用的专家集体编著而成。背景色谱作为一种分离技术与方法,已有100年的历史,从技术到理论建立了多种分离模式,并应用于多个科学领域,已经成为分析化学学科中的一个重要分支。人们把色谱柱比喻成色谱的"心脏",其最关键部分是填充在色谱柱内的分离材料。色谱填料的发展是色谱分析的关键,是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础。液相色谱柱制备技术作为HPLC技术的核心一直是研究的热点,开发新型液相色谱固定相依然是色谱研究工作者的重要研究内容之一。     

纳升液相色谱仪器的研究进展

小型化是液相色谱分离技术发展的重要趋势之一,包括仪器外形尺寸的小型化、分离材料粒径的小型化以及色谱柱内径的小型化。色谱柱内径的减小能够降低样品和流动相的消耗,具有更高的质量灵敏度,特别适合用于复杂样品体系的分离分析。纳升液相色谱一般是指使用内径小于100 μm的毛细管色谱柱,流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。由于流速很低,色谱柱体积很小,柱外效应显著,因此对色谱仪器系统各个模块的性能以及系统柱外效应的优化提出了较高的要求。纳升液相色谱的输液装置需要能够准确稳定地输送纳升级流速,具有梯度输液模式,且拥有一定的耐压能力,以适应不同规格的色谱柱类型;进样装置需要能够进行准确重复的进样过程,进样体积及进样方式适合毛细管色谱柱,同时不产生明显的柱外效应;检测装置需要具有较高的灵敏度,且具有较小的柱外扩散;管路与连接系统需要稳定、可靠、易操作,并能够最大限度地减小柱外体积,适配纳升级流速。鉴于目前大多数纳升液相色谱系统与质谱检测器联用,因而本文主要从输液装置、进样装置、管路与连接3个方面对相关技术领域的研究论文、技术专利以及仪器厂商的宣传文件等进行了检索与归纳,综述了这些模块的技术路线与研究进展,同时简要介绍光学吸收型检测装置的优化思路与研究进展,并对部分商品化的纳升液相色谱系统进行了对比。     

毛细管电色谱技术研究进展

毛细管电色谱是一种新型的微分离技术，它结合了毛细管电泳和高效液相色谱的优点，近年来越来越受到分析化学家的关注。本文介绍了近几年来毛细管电色谱技术取得的最新进展，包括填充柱、开管柱、整体柱电色谱的色谱柱制备技术，压力驱动电色谱技术，毛细管电色谱的检测技术及样品预富集技术，指出了存在的问题并展望了电色谱发展前景。     

天然香蓝素芳香成份的高压液相色谱再循环制备分离和质谱鉴定

液相色谱中再循环(Recycle)技术在改进凝胶色谱低柱容量上首先得到应用。这种技术将一次分离后样品从检测器出口再返回色谱柱入口,在同一色谱柱内连续多次循环分离。在不增加柱压和柱长条件下,提高了柱样品容量和分离度。本文导出再循环制备分离中最佳循环次数和最大分离样品体积计算公式,以制备分离蓝科植物荚果香蓝豆中天然香蓝素的     

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题.基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化.本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用.     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

基于窄内径多孔层毛细管开管柱的纳流高效液相色谱用于N-衍生化氨基酸对映体的分离

窄内径多孔层毛细管开管柱（NPLOT柱）在生命科学领域,特别是单细胞分析领域具有较好的应用前景。本研究采用原位热引发聚合法来制备窄内径奎尼丁类手性固定相多孔层开管柱,在6 μ m i.d.的毛细管中制备有机聚合物多孔层,考察了不同热聚合时间（3、6和9 h）对NPLOT柱形貌的影响,热聚3 h和6 h制备的NPLOT柱形貌均一,多孔层厚度分别为103±51 nm和210±51 nm。将热聚合3 h制备的NPLOT柱用于纳流高效液相色谱分离N-衍生化氨基酸对映体,在2 min内即可实现基本分离,消耗的样品量仅为皮升级别。该研究将为单细胞分析提供研究手段。     

新型高效液相色谱柱的保护柱

由于液相色谱柱的高效分离性能,其应用越来越广泛。在现有的有机化合物分析中,大约有80％可直接用液相色谱法进行分析、分离。但在实践中发现,分离某些样品时,特别是生化、药物样品中的大分子化合物,染料及其它一些高分子量化合物,极易堵塞和污染液相色谱柱。这给分析工作带来了一定的困难,使得实验难以重复,降低了色谱柱的使用寿命,这在国内外都是极为重视的问题。     

生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展

生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。     

高效液相色谱整体柱技术研究进展

高效液相色谱整体柱作为一种新型的分离介质,由于其制备工艺简单、易于修饰改性和分离性能优异,近年来引起了人们的广泛关注。聚合物整体柱具有生物相容性好、柱效高、寿命长、选材范围广、重现性好及使用不受p H限制等优势,广泛应用于食品、化工、农业、环境及生物医学领域小分子化合物及蛋白质的分离和检测,显示出较好的应用前景。本文就近10年液相色谱整体柱的制备、改性方法及应用的研究成果进行综述,并对其在不同应用领域的发展前景作了展望。     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离分析技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱两端施加直流高压电场，达到其对痕量复杂生物及化学体系样品优越的分离能力。     

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgel DEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm, 30 nm, C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter 300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。     

硅胶整体柱的研究进展

自液相色谱技术创立以来,色谱填充材料经历了4个发展阶段[1],包括从形状不规则的填充颗粒到球形颗粒填料、从大的颗粒到小的填充颗粒、从不纯的填充材料到高纯的球形硅胶颗粒以及目前整体柱的产生,一直在向着提高柱效和实现快速分离的方向发展。与整体柱相比,传统的液相色谱柱存在种种弊端和限制[2,3],人们为了提高颗粒型填充柱的柱效而使用越来越小的填料,但柱压降随填料粒度的减小却急剧上升。因此,综合柱效和分离速度两方面因素,较为折中的5μm填料被广泛使用。换句话讲,传统的高效液相色谱(HPLC)填充柱对分离对象很难同时实现既高…     

《毛细管电色谱及其在生命科学中的应用》新书问世

毛细管电色谱是近年发展起来的一种新型微分离技术，它整合了毛细管电泳与微径柱液相色谱的优点，通过在填充微细颗粒液相色谱填料的微径柱色谱柱两端施加直流高压电场，达到对痕量复杂生物及化学体系样品良好地分离。