桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]的合成

2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应,以84％的产率得到膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦业胺2与芳基异氰酸酯和双官能亲核试剂的串联氮杂Wittig反应制得新型桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3,产率为58％～82％.所有产物结构经IR,1HNMR,MS表征和元素分析确证.     

线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银

以玻碳电极为工作电极,建立了线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银的分析方法。在0.1 mol.L-1HNO3-KNO3和0.04 g.L-1聚乙烯醇的底液中,于+0.33 V处有一灵敏的氧化峰,峰电流与银离子浓度在0.01~0.40 mg.L-1范围内有良好的线性关系,检出限为5.0μg.L-1,方法应用于电镀废液、铜精矿、废照相胶卷样品中微量银的测定。     

地开石热分解过程及非等温动力学研究

用傅利叶变换红外光谱仪研究了湖南晨溪地开石热分解前后的红外光谱,加热反应后原矿粉红外光谱在3620.73、3695.34cm-1处的地开石羟基伸缩振动吸收峰和在916.06、1009.33cm-1处的羟基弯曲振动吸收峰都消失,表明其质量失重为羟基脱水.在298～1123K,用TG DTA综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.结果表明,在600～1000K,其质量损失为13.7%,与理论计算的脱水量相近.根据TG DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,求得反应的动力学参数:反应级数为2.1,表观活化能为131.62kJ/mol,指前因子为108.3s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性回归分析,求出的表观活化能值为133.07kJ/mol,此值不仅与上述各种方法的表观活化能值相近,也与确定机理函数时的表观活化能值相近.说明实验求得的动力学参数在很大程度上是可靠的.     

选择性合成双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]

以2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)为起始原料制得膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦亚胺2与芳基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上2,2’取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3;膦亚胺2与烷基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上3,3’取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]4.化合物3的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的2,2’位;化合物4的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的3,3’位.对合成反应机理的推导及目标产物核磁共振氢谱数据的分析解释了此合成反应的选择性.     

二水草酸亚铁热分解行为及脱水反应动力学研究

The thermal behavior of ferrous oxalate dihydrate (FeC₂O₄·2H₂O) was studied by thermogravimetry and differential thermal analysis (TGA and DTA). Three steps could be deduced for the decomposition from the TG,DTG and DTA curves obtained. One of the steps was the dehydration, the mass loss was 20.1%(the found value was in good agreement with the calculated value). Mathematical analysis with the integral and differential methods showed that the kinetics of dehydration of FeC₂O₄·2H₂O could be explained by F1 mechanism in nitrogen atmosphere. The kinetic equation of dehydration of FeC₂O₄·2H₂O could be expressed as: dα/dt=6.25×10¹⁹[exp(-170.27×10³/RT)](1-α)     

环丙沙星-钨硅多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

A new polyoxometalate （CPFX·HCl）3H4SiW12O40·10H2O was prepared from ciprofloxacin hydrochloride and H4SiW12O40·nH2O in aqueous solution, and characterized by elemental analysis, IR spectra and DTA-TG-DTG techniques. The IR spectrum confirmed the presence of Keggin structure and the characteristic functional group for ciprofloxacin in the compound. The TG-DTA-DTG curves showed that its thermal decomposition was a four-step process consisting of simultaneous collapse of Keggin type structure. The residue of decomposition was the mixture of WO3 and SiO2, confirmed by X-ray diffraction and IR spectroscopy. The decomposition mechanism and nonisothermal kinetic parameters of the polyoxometalate were obtained from an analysis to the TG-DTG curves by the single scanning methods （the Achar method and Coats-Redfern method） and the multiple scanning methods （the Kissinger method, Flynn-Wall-Ozawa method and Starink method）. The results indicate that the kinetic equationswith parameters describing the thermal decomposition reaction are dα/dt=6.65×10^6[3（1-α）^2/3]e^-10495.5/T with E=87.26 kJ/mol and A=6.65×10^6 s^-1 for the second step,dα/dt=7.01×10^9（1-α）e^-18770.7/T with E=156.06 kJ/mol and A=7.01×10^9 s^-1 for the third step,dα/dt=9.77×10^43[（1-α）^2]e^-88980.0/T with E=739.78 kJ/mol and A=9.77×10^43 s^-1 for the fourth step.     

化工传递过程的类比教学法探讨

在讲授化工基础课程中的传递过程时,对动量传递、热量传递和质量传递的概念、定义、公式和定律等运用类比法教学,将传递过程知识有机地结合起来,既增强了学生的学习兴趣,使学生较轻松理解并掌握新知识,又培养了学生的类比思维能力。     

苯桥连的双[噻唑并[4,5-d]嘧啶-7(6H)-酮]衍生物的合成

在乙醇钠的催化下,4-[(三苯基膦叶立德)氨基]-2,3-二氢-3-苯基-2-硫代噻唑-5-羧酸乙酯(膦亚胺1)与芳香基二异氰酸酯和亲核试剂的双氮杂Wittig反应制得苯桥连的双[噻唑并[4,5-d]嘧啶-7(6H)-酮]衍生物,产率为56%～92%.产物结构经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

三组分反应合成1,4-[6,6’-(3-三氟甲基吡唑并[3,4-d]嘧啶)]哌嗪衍生物

在乙醇钠的催化下,1-苯基-3-三氟甲基-5-(三苯基氨基膦叶立德)-4-羧酸乙酯(膦亚胺2)、芳基异氰酸酯与无水哌嗪或其取代物的三组分反应制得1,4-[6,6’-(3-三氟甲基吡唑并[3,4-d]嘧啶)]哌嗪衍生物,产率为55%～87%.产物结构经1H NMR,IR,MS表征和元素分析确证.     

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化苯甲酰的检出限是1．0μg/mL,回收率为94％～106％,其测量精密度优于国家标准GB／T5009—1996色谱法,与校正曲线法相当。