共查询到20条相似文献,搜索用时 328 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
以丙二酸二乙酯为起始原料,经选择性皂化、酸化、氯化、环合和酰胺化反应合成了2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯(1),总收率37.2%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS(ESI)确证。采用正交实验法[L_9(3~4)]优化了酰胺化反应的条件。结果表明:在最优反应条件{n[2-(5-氨基-[1,3,4]-噻二唑)基乙酸乙酯]∶n(三乙胺)∶n(间羟基苯甲酰氯)=1∶2∶3,于20℃反应8 h}下,1收率75.5%。 相似文献
6.
以β-D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料用苯甲醛保护其氨基,先制得苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖Sch iff碱.该反应的最佳反应条件:冰盐浴(冰盐质量比为3∶1),n(氨基葡萄糖盐酸盐)∶n(苯甲醛)=9∶10,反应时间为40m in,收率为48.4%.然后在冰盐浴条件下,以吡啶为溶剂,用乙酸酐对所得产物进行酰化,25℃恒温反应18 h,以81.1%的收率得到了苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖四乙酸酯. 相似文献
7.
4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并(噁)唑基)苯甲酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体-4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术. 反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶ n(MTA)=1.00∶ 1.03,115 ℃缩合反应2.5 h,m(ANR·HCl)∶ m(PPA)=1.00∶ 3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h,MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%. 产物结构经1H NMR和IR测试技术得以确证. 相似文献
8.
以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
9.
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。 探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8 h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%。 相似文献
10.
11.
12.
13.
14.
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征. 相似文献
15.
Vinamidinium盐(1a~1e)与丙二腈(或氰基乙酸乙酯)在甲醇钠催化下经取代反应合成了4-芳基-2-氰基-5-二甲基氨基-2,4-戊二烯腈(2a~2e)[或4-芳基-2-乙氧基羰基-5-二甲基氨基-2,4-戊二烯腈(3a~3e)];2或3在盐酸存在下经环合反应合成了10个新型的5-芳基-2-氯-3-取代吡啶衍生物,收率44%~88%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。 相似文献
16.
17.
18.
《化学研究》2017,(2)
以4-溴苯乙酮、靛红及常见试剂为起始原料,通过Pfitzinger reaction、羧基酯化、钯催化、水解等反应合成2-(4-二羟基硼烷)苯基喹啉-4-羧酸(PBAQA).二胺化合物经二碳酸二叔丁酯单保护、酰胺缩合、盐酸脱保护基,再与另一端苯基硼酸化合物酰胺缩合,合成了3个含有PBAQA结构的二硼酸新化合物,考察了溶剂选择、反应温度、活化反应时间以及反应中羧基化合物与1,3-二环己基碳化二亚胺(DCC)和1-羟基苯并三唑(HOBT)物质的量之比对二硼酸类化合物收率的影响.通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS对新化合物的结构进行表征.结果表明最佳反应条件为以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,反应温度20℃,活化反应60 min,反应中羧基化合物与DCC和HOBT的物质的量之比在1∶20∶20的条件下,收率可达82%,纯度90%.该合成路线具有操作步骤简便,经济适用,副产物少易于纯化等特点,对二硼酸化合物衍生化研究具有重要实用和经济价值. 相似文献
19.
20.
5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体--4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。 反应优化条件:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115 ℃缩合反应2.5 h;m(ANR·HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h;MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。 产物结构经1H NMR和IR确证。 相似文献