Fe_3O_4@HKUST-1-C_(18)的制备及用于环境水样中多环芳烃的分析

利用水热法合成Fe_3O_4纳米粒子,并通过层层自组装的方法合成以Fe_3O_4为核、金属-有机骨架(MOFs)为壳的多功能核-壳磁性微球Fe_3O_4@HKUST-1;最后利用Cu2+与-SH之间的配位作用,对磁性微球的壳层进行长链烷基修饰,得到Fe_3O_4@HKUST-1-C_(18)。通过FT-IR,XRD,SEM,TEM等手段对Fe_3O_4@HKUST-1-C_(18)进行表征,并以该复合材料为磁固相萃取吸附剂用于环境水样中的多环芳烃的富集。同时本文还优化了吸附剂用量、萃取时间、离子强度等,在最佳条件下,方法定量限为0.031~0.49μg/L,回收率为68.3%~109.6%。     

磁性纳米吸附剂对GST-tagged蛋白的分离纯化

本文以Fe_3O_4/半胱氨酸(以Fe_3O_4/Cys)为载体,通过在其表面修饰功能化的谷胱甘肽(GSH)基团,得到Fe_3O_4/Cys-GSH纳米吸附剂,可直接应用于谷胱甘肽S-转移酶标记(GST-tagged)融合蛋白的亲和分离.实验结果表明,制备的Fe_3O_4/Cys-GSH纳米吸附剂对GST-tagged融合蛋白具有特异性、普适性、重复利用性能,可实现对目标蛋白的快速、高效分离,具有潜在的市场应用价值.     

基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究

以FeCl_3·6H_2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe_3O_4磁性微粒,并用于人血清中Pb~(2+)的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe_3O_4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe_3O_4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe_3O_4磁性微粒分离富集Pb~(2+)的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb~(2+)的定量检测,富集因子为10。Pb~(2+)的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。     

Fe3 O4@(DS-LDH)合成条件的优化及表征

探究Fe_3O_4@(DS-LDH)的最佳合成方法及合成条件。对比共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法制备的Fe_3O_4@(DS-LDH)。通过DLS、Zeta电位、XRD、FT-IR、SEM、VSM等手段对样品表征分析,利用高效液相法测定载药量。采用L_(16)(4~5)正交试验优化共沉淀法合成工艺,并研究Fe_3O_4@(DS-LDH)的体外缓释性能。结果表明,Fe_3O_4@(DS-LDH)的最优合成条件:n(Mg~(2+))/n(Al~(3+))=2,n(Mg~(2+))/n(总Fe)=2,pH=10.5,晶化温度为90℃。最优条件下载药量达27.59%,Fe_3O_4粒径为168.25nm,Fe_3O_4@(DS-LDH)粒径为128.58nm。Fe_3O_4和Fe_3O_4@(DS-LDH)具有较好磁性性能。外加磁场条件下,体外缓释性能良好,12h趋于稳定,达84.65%。表明Fe_3O_4@(DS-LDH)是良好的磁靶向药物传送控制系统。     

纳米Fe2O3和Fe3O4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究——一个仪器分析综合实验

介绍一个仪器分析综合实验——纳米Fe_2O_3和Fe_3O_4的制备及其催化高氯酸铵热分解性能的研究。采用水热法合成纳米Fe_3O_4,进而煅烧得到纳米Fe_2O_3。使用X射线粉末衍射(XRD)对制得的样品结构进行表征,通过透射电镜(TEM)可以发现其为球形颗粒,粒径在10–20 nm范围内。将制得的纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4按不同比例加入高氯酸铵(AP)中,通过对混合物进行热分析(TG-DSC),发现纳米Fe_2O_3和纳米Fe_3O_4可以明显促进AP的分解,且Fe_2O_3的催化效果优于Fe_3O_4的催化效果,并对催化机理进行了简单讨论。通过该实验,可以让学生学习水热反应的方法,掌握利用XRD、热分析等多种手段对化合物结构及性能进行表征的技能。     

稀土-Fe_3O_4-CD复合材料制备及降解阳离子染料的性能研究

本文以β-环糊精(CD)为载体,通过负载Fe_3O_4和稀土镧(La)或铈(Ce),制备了可有效降解有机物的催化复合材料La-Fe_3O_4-CD和Ce-Fe_3O_4-CD。利用X射线光电子能谱分析及扫描电子显微镜对样品的结构与形貌进行表征,并以染料阳离子蓝X-GRL 300%为目标污染物,评价两种催化剂的催化降解性能。结果表明,当合成时间为6h、合成温度为160℃、Fe_3O_4与硝酸镧质量比为3∶1时,合成的La-Fe_3O_4-CD对于染料的催化降解效果最佳,其降解率可以达到98%;当合成时间为3h、合成温度为140℃、Fe_3O_4与硝酸铈质量比为3∶1时,合成的Ce-Fe_3O_4-CD对于染料的催化降解效果最佳,其降解率可以达到99%。     

Fe3O4@PI催化剂的制备及其费托合成性能

分别采用水热、水热-包覆、球磨法制备了Fe_3O_4、聚酰亚胺(PI)改性的Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI催化剂用于费托合成反应,对比研究了PI改性及其含量变化对Fe基催化剂催化CO加氢产物分布的影响规律。结合XRD、SEM、TEM、H_2-TPR、COTPD、FT-IR、XPS、TG和接触角实验等手段对催化剂样品进行了表征。结果表明,Fe_3O_4、Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI样品均为球形颗粒; PI改性促进了Fe_3O_4的还原,亲水性增强。Fe_3O_4@PI样品中,PI均匀包覆于Fe_3O_4表面,具有较好的热稳定性;与Fe_3O_4、Fe_3O_4-PI相比,Fe_3O_4@PI样品CO吸附增强。在CO加氢反应中,与Fe_3O_4相比,PI改性的Fe_3O_4@PI和Fe_3O_4-PI样品催化活性下降,二次加氢能力受到抑制,烯烃选择性提高; Fe_3O_4@PI样品烯烃选择性增加明显,烯烷比(O/P)由改性前的0.50提高至2.15;适宜含量的PI改性促进C5+烃生成。     

基于Fe_3O_4/乙二胺四乙酸磁性粒子的集成化蛋白质组学方法

建立了基于Fe_3O_4/乙二胺四乙酸(EDTA)磁性粒子的集成化蛋白质组学研究方法。首先用共沉淀法合成EDTA负载的Fe_3O_4/EDTA磁性粒子。在优化的溶液条件下(95%乙腈-1%三氟乙酸,体积分数),100μg Fe_3O_4/EDTA磁性粒子可吸附12.4μg牛血清白蛋白(BSA),吸附容量是商品化磁珠的10倍左右。以BSA作为标准蛋白质,对所合成的Fe_3O_4/EDTA磁性粒子作为蛋白质组学反应器的酶解时间进行了优化,发现Fe_3O_4/EDTA磁性粒子处理BSA酶解1、8和16 h的肽段序列覆盖率和特征肽段结果相当。因此,可以将复杂的蛋白质样品前处理时间缩短至2 h内。最后,将所合成的Fe_3O_4/EDTA磁性粒子应用于血清的蛋白质组学研究,成功地鉴定出218种蛋白质,其中包含了41种美国食品药品管理局(FDA)认证的生物标志物。所发展的基于Fe_3O_4/EDTA磁性粒子的蛋白质组学样品前处理方法将蛋白质样品预富集、还原、烷基化、酶解、多肽除盐和洗脱等步骤集成到一起,减少了样品转移和处理所造成的损失。这种技术具有快速、灵敏和易于操作的特点,可用于临床蛋白质组学研究。     

环糊精改性Fe_3O_4纳米微球的制备及其负载多柔比星体外释放的研究

采用柠檬酸钠作为稳定剂,通过超声辅助水相共沉淀法合成了柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒(Fe_3O_4@CA),进一步采用真空干燥法制备了β-环糊精包覆的Fe_3O_4纳米微球(Fe_3O_4@β-CD).分别利用X射线粉末衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、热重分析仪等表征手段对其进行了结构和形貌表征.同时,以多柔比星为模型药物,考察了Fe_3O_4@β-CD微球对多柔比星的体外释放行为.结果表明,Fe_3O_4@CA纳米粒子呈球形或类球形,平均流体力学直径为84nm,具有顺磁性,室温下饱和磁化强度为17.5emu·g-1,红外光谱结果表明,β-环糊精成功的包覆在Fe_3O_4@CA表面,Fe_3O_4@β-CD的平均流体力学直径为104nm,室温下饱和磁化强度为15.7emu·g-1.体外释放结果表明,Fe_3O_4@β-CD-DOX载药系统在PBS(pH=7.4)溶液中释放缓慢,12h累积释放率为45.5%.结果表明,环糊精改性的Fe_3O_4纳米微球在体外有明显的缓释效果,有望成为理想的抗肿瘤药物载体.     

棒状CuFe_4O_x的可控合成及其异戊醇脱氢反应的催化性能（英文）

利用液相沉淀法可控合成了均匀的棒状CuFe_4O_x催化剂。通过原位X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(TEM)及程序升温还原(TPR)等手段表征其晶相结构、形貌和还原性能。通过还原棒状CuFe_4O_x获得Cu~0/Fe_3O_4纳米棒,原位X射线光电子能谱(XPS)用于确定Cu~0/Fe_3O_4表面的相组成。通过液相沉淀法制备棒状CuFe_4O_x,在120℃保持3 h后加入Na2CO3溶液至pH等于9时所得棒状形貌最为规整。以异戊醇脱氢反应作为探针反应,比较了Cu~0/Fe_3O_4纳米棒和Cu~0/Fe_3O_4纳米颗粒的催化反应性能,发现Cu~0/Fe_3O_4纳米棒比Cu~0/Fe_3O_4纳米粒子具有更好的活性和稳定性,表明棒状Fe_3O_4担载的Cu纳米粒子具有更好的结构稳定性。     

壳聚糖改性磁性碳基吸附剂的制备及其对水中Cr(Ⅲ)-EDTA的吸附机理

利用二茂铁制备磁性碳基材料(Fe_3O_4@C),通过壳聚糖(CS)功能化,制备CS改性Fe_3O_4@C复合吸附材料(Fe_3O_4@C-CS)。利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TGA)和X射线光电子能谱(XPS)等对Fe_3O_4@C-CS表征分析,并通过改变浓度、温度、时间、pH和阳离子等条件系统研究对水中已配位的三价铬(Cr(Ⅲ)-EDTA)的吸附性能。结果表明Fe_3O_4@C已经成功被CS功能化,在pH=4.0、反应温度25℃、投加量0.4 g·L~(-1)时,吸附等温线符合Langmuir模型,理论最大吸附量为12.63 mg·g~(-1),吸附动力学符合拟二级动力学模型,吸附行为是自发进行的吸热过程。结合吸附实验结果和XPS表征分析,静电吸附和配位作用是Fe_3O_4@C-CS吸附剂去除水中Cr(Ⅲ)-EDTA的主要机制。4次吸附-脱附循环后,Fe_3O_4@C-CS对水中Cr(Ⅲ)-EDTA仍具有较高的吸附效率。     

磁性Fe_3O_4@YVO_4:Eu纳米荧光材料的合成及其显现潜指纹性能的研究

采用水热法合成Fe_3O_4@YVO_4:Eu磁性纳米荧光材料,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光光谱仪(FS)对合成的材料进行微观形貌、结构和荧光光谱表征。合成的Fe_3O_4@YVO_4:Eu磁性纳米荧光材料具有核壳结构,平均粒径为40nm。随n(Fe_3O_4):n(YVO_4:Eu)的减小,发射光谱中Eu~(3+)离子的特征发射峰有所增强,材料的磁性有所减弱。结果表明,使用制备的Fe_3O_4@YVO_4:Eu磁性纳米材料显现潜指纹,具有背景干扰低、清晰度高、适用性强、环境污染小等特点,在公安技术领域应用前景广阔。     

四氧化三铁纳米材料的制备与应用

近年来磁性Fe_3O_4纳米材料因其独特的物理化学性质如量子尺寸效应、表面界面效应、电学特性以及磁学特性等,而引起了广泛的研究,并在诸多领域(如环境、能源)具有潜在应用前景。本文总结了近年来国内外制备Fe_3O_4的一些方法,主要包括:沉淀法、热分解法、水热法、微乳液法以及溶胶-凝胶法,同时对各种制备方法的优缺点进行了比较。在应用方面,着眼于Fe_3O_4良好的磁响应性,综述了Fe_3O_4纳米材料及其复合物作为吸附剂用于去除废水中的金属离子以及有机污染物;系统总结了Fe_3O_4在催化中的应用,包括其本身作为催化剂和作为催化剂活性组分(如贵金属纳米粒子、金属氧化物半导体纳米光催化剂、金属有机化合物等)的载体两个方面。另外,本文还介绍了Fe_3O_4纳米材料在能源存储(锂离子电池和超级电容器)以及生物医药(肿瘤诊疗、固定化酶和免疫分析)等方面的应用。最后,针对目前Fe_3O_4纳米材料在制备中存在的一些问题进行探讨并对今后的研究方向进行了展望。     

MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe_3O_4磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取

制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。     

磁性纳米Pd/Fe_3O_4催化剂的制备及其在Heck反应中的应用（英文）

通过使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,合成了磁性Pd/Fe_3O_4纳米颗粒催化剂。对该催化剂进行粉末X射线衍射、透射电子显微镜、感应耦合等离子体和磁性表征。将Pd/Fe_3O_4催化剂用于Heck反应,检测其催化性能。测试结果表明Pd纳米颗粒负载在Fe_3O_4纳米颗粒上,而且催化剂的尺寸20 nm,并在Heck反应中表现了极好的催化性能。此外,催化剂可以通过磁场回收利用,且催化活性没有显著的降低。     

磁性修饰羟基化多壁碳纳米管萃取人血浆中马钱子生物碱的方法研究

合成了一种Fe_3O_4修饰的羟基化多壁碳纳米管,用于人血浆样品中士的宁和马钱子碱的萃取。采用化学共沉淀法合成了Fe_3O_4纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管作为SPE萃取剂,分别考察了萃取剂的用量,萃取体系pH,萃取时间,解吸溶剂及解吸时间,得到最优萃取条件。修饰后的碳纳米管具备良好的顺磁性,且保持了其本身的吸附性能;最优萃取条件为萃取时间30min,使用吸附剂3.38mg,pH为14,0.1mL乙腈解吸2次,每次20min。结果表明该方法合成的磁性羟基化碳纳米管能够快速、简便、环保的萃取人血浆样品中马钱子生物碱,是一种具有潜力的SPE萃取剂。     

分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A

以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。     

磁性纳米复合物的制备及对铜离子(Ⅱ)的传感检测

采用化学共沉淀法合成硅包覆的磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2,进一步通过六亚甲基二异氰酸酯将吡哆酰肼分子(Pyh)接枝到Fe_3O_4@SiO_2表面,制得功能化的磁性纳米复合物(Fe_3O_4@SiO_2-Pyh)。通过傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、X射线衍射等技术手段对其结构、形貌和磁性能进行了表征。Fe_3O_4@SiO_2-Pyh粒子具有规则的核壳结构,粒径分布在50~55 nm,壳层厚度约为15 nm。Fe_3O_4@SiO_2-Pyh结构中含有酰腙类活性基团—CO—NH—N=CH—,能与Cu~(2+)形成稳定的配合物,在此基础上采用紫外可见吸收光谱特性建立了测定Cu~(2+)的分析方法,线性范围为3.4×10~(-7)~4.5×10~(-6)mol/L,检出限为1.03×10~(-7)mol/L。此外,利用Fe_3O_4@SiO_2-Pyh良好的磁响应,通过外部磁场能够有效地除去水中过量的铜离子,在环境领域具有潜在的应用价值。     

Fe_3O_4/PAA/ATP纳米复合磁性微凝胶吸附剂对Pb(Ⅱ)吸附动力学和吸附热力学研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对纳米Fe_3O_4磁性粒子和凹凸棒黏土纳米棒晶进行表面改性,通过KH-570的桥接,在纳米Fe_3O_4磁性粒子和凹凸棒纳米棒晶的表面原位接枝聚合丙烯酸单体,制备Fe_3O_4/PAA/ATP纳米复合磁性微凝胶。将该复合微凝胶用作吸附剂,处理水体中的Pb(Ⅱ),研究其对Pb(Ⅱ)的吸附动力学和吸附热力学。     

Fe3O4@YVO4:Eu纳米荧光磁流体显现粘性表面上印痕的研究

利用共沉淀法合成聚乙二醇修饰的磁性Fe_3O_4纳米材料,随后使用柠檬酸对其进行表面改性,采用水热法在纳米Fe_3O_4上包覆YVO_4∶Eu纳米颗粒,最终制成纳米Fe_3O_4@YVO_4∶Eu磁流体。利用XRD、TEM和FS表征纳米材料的微观形貌、结构和荧光光谱,利用痕迹检验学的分析方法对印痕的显现效果进行评价。实验结果表明,制备的Fe_3O_4@YVO_4∶Eu平均粒径为40nm,在波长为254nm的激发光下,Fe_3O_4@YVO_4∶Eu纳米材料的发射光谱中出现Eu~(3+)离子的特征发射峰。磁流体中的纳米Fe_3O_4@YVO_4∶Eu可在外加磁场下聚集,并对粘性表面上的印痕进行靶向吸附,因此,采用Fe_3O_4@YVO_4∶Eu纳米荧光磁流体大幅提升了粘性表面潜在印痕的显现效果,克服了传统方法显现清晰度不高、反差不强的缺点,清晰显现了粘性表面上的印痕,在公安技术领域具有广阔的应用前景。