氨基化修饰介孔Fe3O4@SiO2@mSiO2磁性核壳复合微球的可控制备及吸附性能

以水热法制备的高磁饱和强度Fe_3O_4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用改进的St觟ber法,制备介孔SiO_2包覆Fe_3O_4磁性核壳复合微球。利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附、FTIR和VSM对制备样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。研究结果表明,制备的复合材料呈球形,粒径分布均一,材料的比表面积和磁饱和强度分别为413 m2·g-1和68.93emu·g-1。研究了TEOS的添加量对复合微球形貌的影响,随着TEOS添加量的增加,SiO_2壳层增厚,复合粒子形貌均匀,饱和磁化强度有所下降,仍具有良好的超顺磁性。在此基础上,通过接枝法在复合微球的表面接枝-NH2,制备了一种新型磁性纳米吸附剂(Fe_3O_4@SiO_2@m SiO_2-NH2),进而研究了其对水中重金属离子Cr(Ⅵ)的吸附性能。通过动力学拟合,Fe_3O_4@SiO_2@m SiO_2-NH2对Cr(Ⅵ)的吸附过程是准二级动力学模型占主导地位,探究了该材料对Cr(Ⅵ)的吸附过程和吸附机理。结果表明,其吸附机理及吸附容量与Cr(Ⅵ)的离子形态及-NH2有关,并通过吸附剂与吸附质之间的电子共用或静电吸附实现。     

介孔SiO_2/Fe_3O_4中空磁性复合微球的制备与表征

采用多步包覆法在自制的240nm的单分散SiO2微球表面进行β-FeOOH的包覆,在5wt%的NaOH溶液中去除核心SiO2后,得到β-FeOOH纳米结构空心微球。将单分散的β-FeOOH空心球作为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应得到空心核壳复合微球。在空气中焙烧(500℃,5h)对样品去除模板剂,并在还原气氛(5%H2/95%Ar,350℃,3h)下焙烧得到介孔SiO2/Fe3O4中空磁性复合微球。结果表明,所制得的介孔SiO2/Fe3O4中空磁性复合微球中的Fe3O4层厚度约60nm,是由Fe3O4纳米棒搭接而成的三维网络结构,复合微球的整体平均直径为390nm,比表面积较高约693m2·g-1,孔体积为0.63cm3·g-1,平均孔径为3.6nm,其饱和磁化强度可达13.6emu·g-1,同时较低的矫顽力(50Oe)有利于颗粒的再分散。     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

内部结构不对称磁性复合微球的制备及其影响因素探究

内部结构不对称复合微球是指无机粒子在复合微球内部呈现规律性、不对称分布的一类微球.采用细乳液聚合的方法一步合成了平均粒径0.8μm、磁含量为46.67%、比饱和磁化强度为23.20 emu/g的内部结构不对称PSt/Fe3O4磁性复合微球.详细考察了Fe3O4纳米粒子表面修饰剂含量、乳化剂、助乳化剂、超分散剂、细乳化时间等因素对于复合微球形貌的影响,探讨了内部结构不对称复合微球的形成机理.同时通过TEM(透射电子显微镜),FTIR(红外光谱),VSM(振动样品磁强计),TG(热失重分析)以及激光粒度仪等表征手段对微球内部形貌、磁化强度及粒径等进行了表征,确定Fe3O4纳米粒子表面性质是微球呈现内部结构不对称的决定性因素.     

单分散NixZn1-xFe2O4纳米颗粒的制备及其磁热效应

以乙酰丙酮金属盐为前驱体,三乙二醇为溶剂,采用多元醇法制备了镍锌不同配比的Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4(x=0,0.3,0.5,0.7和1.0)铁氧体,并通过X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对样品的结构、形貌、磁性能和磁热性能进行了表征。结果表明:Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4铁氧体分散性较好,尺寸均一,形状近似球形,平均粒径为4~5 nm。Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4纳米颗粒在室温下表现出亚铁磁性,饱和磁化强度随着镍含量的增加先增大后减小,当x=0.5时达到最大值29.38 emu·g~(-1)。在382k Hz交变磁场作用下,Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体温度可升温至313 K,表现出较好的磁热性能。     

铽-甲基丙烯酸-邻菲啰啉配合物复合磁性发光微球的研究

介绍了一种制备含有稀土的磁性发光微球的可行方法.通过沉积包埋作用获得了含铽-甲基丙烯酸-邻菲口罗啉配合物(Tb)(MAA)3phen)及四氧化三铁(Fe3O4)的磁性发光微球.透射电镜说明了复合微球为表面粗糙且形状规则的球形粒子;固体荧光检测显示该复合微球表现出稀土铽离子的荧光性能,同时可知该复合微球的荧光强度可达0.5×108;振动样品磁强计得到荧光复合微球粒的比饱和磁化强度在6 emu·g-1左右,并讨论了配合物用量对复合微球荧光性能的影响.     

抗癌载药体系Fe_3O_4@ZIF-8@PA的合成及药物释放

采用溶剂热法合成磁性Fe_3O_4纳米粒子,并以此为基底设计制备了一种具有pH响应核壳结构的磁性纳米复合材料Fe_3O_4@ZIF-8@PA.该材料的比饱和磁化强度可达35.46 A·m2/g,具有良好的磁性.Fe_3O_4纳米粒子呈球型结构,分散性良好.与基底相比,复合微球的粒径尺寸明显增大,但依然符合载体材料的理想尺寸且分布均匀.此外,载体具有多孔结构,表面积较大,载药效率和载药量分别高达96.4%和144.6 mg/g.在pH为7.4和5.0的条件下对载药纳米粒子进行了药物释放研究.24 h内,粒子在2种pH下累计释放量分别为39.8%和78.6%.通过药物缓释验证了载体的pH响应性能.在实验中引入了对癌细胞具有杀伤作用的植酸,使合成的载体具有一定的抗癌作用.同时采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法对人骨肉瘤细胞(MG-63)进行了体外分析实验,证实材料与抗癌药物阿霉素(DOX)之间存在着一定的协同抗癌效果.     

羧甲基葡聚糖磁性纳米微球的制备及表征

采用超声预处理技术,在羧甲基葡聚糖-水分散体系中,通过化学共沉淀法制备羧甲基葡聚糖磁性复合微球．采用IR,TEM,AFM,XRD和振动样品磁强计方法对产物进行了表征．实验结果表明：超声预处理方法能明显提高复合微球的分散性．制得的复合微球呈球形,分散均匀,平均粒径为100nm．它们具有超顺磁性,室温下磁性饱和磁化强度为35emu·g^-1．     

Fe_3O_4纳米粒子与慢病毒载体共同感染内皮祖细胞的促血管新生和MRI示踪的应用

采用化学共沉淀法制备了柠檬酸钠修饰Fe_3O_4纳米粒子(NPs),使用胎牛血清(FBS)改善Fe_3O_4NPs的分散性.实验表明Fe_3O_4NPs尺寸均匀,且具有良好的稳定性,FBS浓度小于5%(体积分数)时,Fe_3O_4NPs无聚集沉淀;在300 K下,饱和磁化强度达到74.86×10~(-3)A·m~2/g(74.86 emu/g);核磁共振T2序列成像时,75μg/m L Fe_3O_4NPs与慢病毒载体(LV)共同标记内皮祖细胞(EPCs)成像效果良好;而且EPCs具有稳定过表达目的基因血管内皮生长因子(VEGF)的能力.利用Fe_3O_4NPs与LV共同感染EPCs,可有效促进大鼠血管生成.说明修饰后的EPCs兼具核磁共振成像(MRI)示踪和促血管生成双重功能.     

磁性聚苯胺纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4-聚苯胺磁性纳米微球的合成方法和表征结果.微球同时具有导电性和磁性能.在优化的实验条件下,可得到饱和磁化强度Ms为55.4 emu/g,矫顽力Hc为62 Oe的磁性微球.微球的导电性随着微球中Fe含量的增加而下降.微球的磁性能则随着Fe含量的增加而增大.Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚苯胺微球的粒径均在纳米量级.纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能.实验表明,磁流体和聚苯胺之间可能存在着一定的相互作用,但这种相互作用较为复杂,难于研究