SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。     

基于Fe3O4磁性微粒分离富集的ICP-MS检测血清中铅的方法研究

以FeCl_3·6H_2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe_3O_4磁性微粒,并用于人血清中Pb~(2+)的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe_3O_4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理,经Fe_3O_4磁性微粒分离富集后,采用ICP-MS法检测。优化了Fe_3O_4磁性微粒分离富集Pb~(2+)的实验条件,并在pH 5.0,吸附剂用量400μL,吸附30 min的条件下,成功实现了血清中Pb~(2+)的定量检测,富集因子为10。Pb~(2+)的检出限为7 ng/L,定量下限为23.1 ng/L。     

直接稀释进样-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中七种微量元素

正微量元素含量与人类生存和健康息息相关。各微量元素特有的生理功能在人类生长发育、维持正常的生理活动等方面起着不可忽视的作用[1]。人体内各微量元素的缺乏、过量或不平衡都可能引起人体生理功能紊乱或障碍[2-3]。血清中微量元素的变化已作为临床疾病诊断和生物监测指标之一。目前,测定血清中微量元素的方法有很多种,主要包括比色法[4-5]、电化学法[6-7]、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)[8-9]、原子吸收光谱法(AAS)[10-11]、原     

直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。     

纳米金的SP-ICP-MS表征及测定

纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术，能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息，而且对样品干扰小。本工作探讨了SP-ICP-MS检测技术中影响金纳米粒子(Gold nanoparticles, AuNPs)测定的因素：包括仪器参数的优化，如驻留时间(Dwell time)；样品基质的影响，包括含盐、含碳基质；以及溶液中溶解的被分析元素等。测得仪器对金纳米粒子的检测限是23 nm。通过加标回收的方式，测定了实际水样太湖水、东丽湖水中金纳米粒子，加标回收率分别为97.7%和84.4%。最后，对SP-ICP-MS纳米粒子检测的现存问题进行了几点思考。     

基于NI开发平台的三重四极杆质谱控制系统设计

三重四极杆质谱作为生物小分子分析与定量工具被广泛应用。该文基于NI开发平台,利用LabVIEW软件开发了一套质谱控制系统。该系统硬件由PXIe板卡及部分辅助电路组成,实现了气路控制、真空控制、温度控制、扫描电路控制等功能。其中气体流量控制精度为0. 1%,真空系统压力为10-3Pa,温度控制范围为0～850℃,温度控制精度为±0. 5℃。使用该控制系统测试环孢霉素A(Cyclosporine A,Cs A)标准样品,获得了Cs A样品质谱图,结果发现,质量数为1 202. 8 Da的离子峰半峰宽为0. 44 amu。该控制系统具有较好的通用性、可扩展性及维护性,采用面向对象的编程设计,使软硬件分离,降低了软件对硬件的依赖,可满足仪器的使用要求。     

磁性纳米粒子的制备及其在重金属离子处理中的应用

重金属离子污染已成为当前最重要的环境问题之一,建立有效去除和监测重金属离子的方法具有重大意义。磁性纳米粒子(MNPs)除了具有纳米粒子的体积小、表面积大、活性位点高等特点外,其本身具有的磁学特性使MNPs在分离科学领域具有独特的优势。近年来,MNPs在环境分析领域的应用逐渐增多,尤其是在重金属离子的处理方面。该文综述了共沉淀法、微乳液法、溶剂热法和热分解法等几种常见的磁性纳米粒子合成方法,重点讨论了磁性纳米粒子在常见重金属离子如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)处理中的应用,并对该领域的发展前景进行了展望。     

电感耦合等离子体质谱中的基质效应

电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。     

磁性纳米粒子的制备及其在重金属离子处理中的应用

重金属离子污染已成为当前最重要的环境问题之一,建立有效去除和监测重金属离子的方法具有重大意义。磁性纳米粒子(MNPs)除了具有纳米粒子的体积小、表面积大、活性位点高等特点外,其本身具有的磁学特性使MNPs在分离科学领域具有独特的优势。近年来,MNPs在环境分析领域的应用逐渐增多,尤其是在重金属离子的处理方面。该文综述了共沉淀法、微乳液法、溶剂热法和热分解法等几种常见的磁性纳米粒子合成方法,重点讨论了磁性纳米粒子在常见重金属离子如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)处理中的应用,并对该领域的发展前景进行了展望。