微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg

介绍了微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg的方法,并对消解剂及消解条件进行了研究,该方法可满足日常化学分析及检测.     

微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

微波消解-ICP-AES测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉

采用微波消解技术,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了三种不同的食品包装用塑料,方法回收率为73.3%~101.7%,相对标准偏差为0.3%~10.7%,钛、铅、铬和镉在塑料中的检出限分别为1.50、7.38...     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

ICP-AES连测饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As

应用ICP-AES对饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As的测定进行了研究,确定了合理的测试条件,对微波消解和干法消解样品进行了比较,采用标准物质测定与样品加标回收进行了方法验证。结果表明,微波消解回收率达96%~104%,变异系数小于5%,结果令人满意。该法可同时检测饲料中的多种元素,且精密度高,进样量少,节省试剂,方便快捷。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为（n＝5）≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

微波消解-原子吸收光谱法测定粮谷中铅、铜、镉、镁、锰、铁

用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量.其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%(铜),13.8%(铁)及18.7%(铅),检出限分别为0.001(铅及铜),0.000 1(镉),0.01(锰)及O.02(镁和CA)mg·kg-1.     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜

采用微波消解技术消解原油和渣油样品,研究了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中铁、镍和铜的方法。考察了最佳样品用量、酸用量、微波消解时间、消解压力、消解功率,确定了微波消解原油和渣油的最佳程序。此法样品损失少,酸用量少,降低了环境污染,所用时间缩短了3.5倍。测定结果与灰化法结果一致,铁、镍和铜的相对误差分别为1.6%,1.4%和1.6%。该方法简便、快速、准确,是一种绿色环保的分析方法。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜

合欢皮样品用硝酸及过氧化氢消解,先在加热板上控温在105～110℃加热30 min,然后移至微波消解炉内,在650 W功率条件下消解4 min,所得清彻透明溶液定容为100 mL,用于火焰原子吸收光谱法测定溶液中微量的铁、锌、铜及锰.在所设定的仪器工作条件下,上述4金属离子的检出限(3S)依次为0.013,0.003,0.008,0.003 mg·L-1.应用此方法分析了合欢皮样品,测定结果的相对标准偏差(n=10)依次为0.4%,2.6%,2.2%,0.6%,另作回收试验,所得回收率在98.0%～102.%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法分析小麦粉制品中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti

采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化处理样品,建立了ICP-OES 法同时测定小麦粉及制品中钾、钠、钙、镁、铝、钛6种元素的方法.方法优化了仪器参数,探讨了不同消解方法和光谱干扰扣除方法,建立方法的线性范围宽,相关系数均大于0.9999,钾、钠、钙、镁、铝、钛检出限分别为10.2、9.5、0.25、0.006、0.31、0....     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中的铜、锌和铁

实验采用微波消解系统消解玉米面样品,将样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解溶剂、消解时间、消解功率和消解压力对消解效果的影响,采用正交实验设计确定了微波消解的最佳工作参数。用火焰原子吸收光谱法测定玉米面中铜、锌和铁的含量,其相对标准偏差分别为1．99％、0．92％和2．10％（n=6）,平均加标回收率分别为97．5％、102．9％和98．7％。与常压消解法的测定结果进行比较,测定值吻合,准确度和精密度均优于传统方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件.并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较.方法的检出限为0.01～0.12 mg·L-1,相对标准偏差为1.4%～4.6%.     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

消解氨溶-火焰原子发射光谱法测定丁苯橡胶中的钾、钠

和浓硝酸消解了丁苯橡胶样品，再用氨水溶解消解产物。取适量消解产物的氨溶液，加入消电离剂Li^ 配制成试液，以工作曲线法测定。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、线性范围、干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于3．9％，加标回收率为97．3％－103．7％。建立了快速同时测定丁苯橡胶中钾、钠的火焰原子发射光谱法。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。     

微波消解技术在农业样品分析中的应用

利用光纤压力自控密闭微波消解系统对土壤和植株样品中重金属元素测定的影响进行了研究，确立了样品消解试剂、微波消解每件及样品预处理方法。结果表明，该方法与常压湿法消解相比，具有样品消解时间短、消解试剂用量少、样品污染小等特点，是准确可靠的土壤及植株样品中重金属元素检测样品消解处理方法。