微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg

介绍了微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg的方法,并对消解剂及消解条件进行了研究,该方法可满足日常化学分析及检测.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu含量

通过优化试验确定仪器的最佳工作参数,硝酸-过氧化氢微波消解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定进口奶粉中的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu多种金属元素含量．试验过程方便快捷,多种元素同时测定节约测定时间．方法的准确度、精密度均符合日常检验的需要．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定RoHS指令聚合物中的铅和镉

本文引入微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定聚合物中的铅（Pb）和镉（Cd）含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,得到满意的测定结果。[摘要应包括目的、方法、结果、结论,请修改,同时修改英文]该方法具有效率高、污染小的优点。检测结果具有良好的精密度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体沥青中的稀土元素

原油、沥青中的各种微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而相关的分析方法较少,而且前处理过程繁琐。本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。不同组合消解试剂优化实验研究表明,HNO3-HF作为消解试剂效果最好,并讨论了样品量、消解条件、质谱干扰等影响因素。该方法样品处理简单,并应用于实际样品的分析,方法的精密度(RSD,n=8)小于6.2%,稀土元素检出限在0.0001~0.013μg/g之间,标准样品分析结果均在推荐值误差范围之内,为沥青类样品中稀土元素分析测定提供了新的参考方法。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

icp-ms法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅

电感耦合等离子体质谱(icp-ms);卷烟纸;微波消解     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

微波消解-ICP-AES同时测定宠物食品中的钾、钠、钙、磷

研究了经微波消解宠物食品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定其中的K、Na、Ca、P 4种微量元素含量的方法。该法不需添加掩蔽剂,很好地解决了使用掩蔽剂带来的偏差。测定样品中K、Na、Ca、P4种元素的相对标准偏差分别为1.68%、4.17%、0.82%、1.44%(n=6),回收率为98.6%~100.1%。该法适用于宠物食品的大批量快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定口红中铅的方法研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱准确测定口红中铅的方法.考察了不同混合酸对样品消解的效果.由HNO3+HF+H2O2组成的混合酸对称样量小于0.2 g的口红样品具有很好的消解效果;分别测定了霜类化妆品标准物质中的Pb元素和两种口红样品,验证了方法的准确度和精密度(＜3.0%).     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

微波消解/ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中的11种重金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法,优化了微波消解条件和仪器测定条件,采用HNO_3-HF-H_2O_2和HNO_3-H_2O_2两种混酸体系,将样品进行完全消解。结果显示,11种金属元素的线性系数不小于0.999 5,方法的检出限为0.001~10.00μg/L,测定的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定不同肥料产品中铊含量比对

铊是一种高毒性的微量元素,具有较强的富集能力,已被列为肥料的强制性检验项目。选择了水溶性肥料、复混肥料、有机肥料3种代表性的肥料样品,通过比对微波消解和电热板敞口消解前处理方式;分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法主要干扰来源;通过建立各自的标准工作曲线、比对方法检出限、精密度、加标回收率,探讨研究肥料产品中铊含量测定方法。研究结果表明：微波消解法和电热板敞口消解法各有优点,可以根据样品实际情况灵活选择。ICP-AES法主要干扰为光谱干扰,需要在前处理过程中除去Mn元素,而ICP-MS法主要干扰为基体效应,可以使用内标物加以校正。ICP-MS法的检出限低于ICP-AES法。由于微波消解-ICP-AES法无法除去消解液中的Mn元素带来的光谱干扰,因此不适合测定铊含量。而微波消解-ICP-MS法、电热板敞口消解-ICP-AES法和电热板敞口消解-ICP-MS法这三种方法测定结果无明显差异,测定标准化肥质控样品均在指定值范围内,加标回收率为86%-110%。实验室可以根据肥料样品的数量、组成、性质合理选择搭配前处理方式和测定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫

本方法采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中的磷、硫的含量,选用优化微波消解条件进行消解,磷和硫方法最低检出限分别为0.925mg/kg、1.82 mg/kg。精密度RSD和相对误差RE均小于3%,对新鲜植物样品进行加标回收试验,加标回收率为90.5%~107%,证明本方法既可用于检测干植物样品,又可检测新鲜植物样品。