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1.
合成温度对中孔分子筛M41S材料结构转变的影响 总被引:3,自引:4,他引:3
分别用氮气吸附-脱附测定、激光傅立叶红外(FTIR)、^29Si和^27Al固态魔角核磁共振(MASNMR)和微分热重(DTG)等手段表征了低表面活性剂浓度及低表面活性剂与硅原子摩尔经的十六烷基三甲基溴化铵与硅酸钠体系中不同温度形成的不同中孔M41S和微孔ZSM-5沸石,研究发现,合成温度从100℃温度至135℃,MCM-41的固体颗粒变细,孔壁厚增加而中孔表面积和体积降低,合成温度从135℃提高 相似文献
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水玻璃为原料在开放体系中快速合成介孔材料MCM-41 总被引:18,自引:0,他引:18
自从 M41 S系列硅基介孔分子筛被人工合成以来[1,2 ] ,有关分子筛的合成、性能、形成机理、结构和应用等方面的研究报道不断出现[3~ 5] .目前 ,由有机 -无机离子经分子水平的自组装结合而产生介孔材料的合成机理主要归结于在合成过程中表面活性剂的模板效应 ,如液晶模板机理[1,2 ] 、棒状自组装模型[6 ] 、电荷匹配机理[7] 、层状折皱模型[8] 和使用非离子表面活性剂合成介孔材料等效应[9] .本文以水玻璃作为硅源 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)阳离子表面活性剂为模板剂 ,在温和条件下 ,采用开放体系合成出具有 MCM-4 1结构特点的介… 相似文献
3.
以甲胺水溶液为改性剂, 高硅Y型沸石可在常温下吸附甲胺(MA)制备有机-无机杂化酸碱双功能高硅Y型沸石材料. X 射线粉末衍射(XRD), 固体29Si魔角核磁共振(13C及29Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与高硅Y型沸石骨架相互作用导致沸石结构发生变化, 骨架上生成新的Si—N键及Si—OH. 以热重分析(TG/DTG), NH3, CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)研究杂化Y型沸石的酸碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者明显增大, 其原因是骨架上生成了新的Si—OH及Si—N键. 相似文献
4.
以微孔β沸石为硅铝源,通过碱处理和以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较强酸性的六方结构介孔分子筛材料B-MCM-41,并采用XRD、N2吸附脱附、FT-IR、27Al MAS NMR、HRTEM和水热处理等手段对其进行了结构表征,采用NH3-TPD对其进行了酸性表征。实验结果表明,B-MCM-41具有明显强于常规介孔分子筛的酸性,且在C+10混合芳烃加氢脱烷基化反应中表现出了良好的催化性能。这主要是由于碱溶液将β沸石降解为沸石结构单元,在表面活性剂作用下五元环次级结构单元被引入了介孔铝硅酸盐B-MCM-41的结构。 相似文献
5.
超分子模板法合成层状中孔结构氧化铝 总被引:8,自引:1,他引:7
利用烷基硫酸钠作为模板剂在室温下合成了层状中孔结构氧化铝,考察了表面活性剂碳链长度和表面活性剂混合比例对层状氧化铝中孔相结构参数的影响.当使用单一表面活性剂作为模板剂时,层状中孔结构氧化铝的层间距d及其层状结构的长程有序度随着表面活性剂碳链长度的增加而增加;若使用C8H17SO4Na与C14H29SO4Na混合表面活性剂作为混合模板剂,当C14H29SO4Na摩尔分数x处在0~0.5时,层间距基本恒定,接近于具有二者平均碳链长度(n=11)的单一表面活性剂作为模板剂时的情形;当x>0.5时,层间距随x的增大而逐渐增大.通过提出的混合表面活性剂在无机层中的分子排列结构模型对该结果做了解释. 相似文献
6.
中孔分子筛MCM-41的合成与表征 总被引:11,自引:0,他引:11
以白炭黑和正硅酸乙酯为硅源,十二、十六烷基三甲基铵为模板剂,用水热法和室温直接法合成出中孔分子筛MCM-41,考察了对合成的影响因素,用红外光谱、吸附、孔分布、热分析等手段对这两种产物进行了表征。结果表明:这种分子筛可以在很宽的配比范围内获得,但较高水硅比更有利于合成;在水硅比较低的体系中得到了一种类MCM-41中孔相(亦应属于MCM-41),其XRD衍射峰较宽,2θ角度偏低,具有类似于无定形硅铝酸盐的骨架结构。 相似文献
7.
高钛含量钛硅MCM-41中孔结构材料的合成及表征 总被引:6,自引:0,他引:6
采用单独水解混合成胶方式在静态水热晶化条件下合成了高钛含量钛硅中孔材料,并以XRD、FT-IR、UV-VisDRS和催化选择氧化反应进行了表征.研究表明,加入四丁基氢氧化铵单独水解可有效防止在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,在n(Ti)/n(Si)≤1/4和较低模版剂用量条件下合成的产物呈高度有序的MCM-41六方结构,部分钛在晶化过程进入了中孔骨架.四丁基氢氧化铵的存在同时促进了孔墙内基本结构单元的交联度和有序化. 相似文献
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CMC和CTAB双模板法合成具有稳定结构的MCM-41中孔分子筛 总被引:1,自引:1,他引:0
以羧甲基纤维素和十六烷基三甲基溴化铵为双模板,制备出了具有更高稳定性并且具有高度有序二维六方结构的MCM-41介孔分子筛.透射电镜和X射线衍射结果表明,以双模板制备的MCM-41介孔分子筛具有高度有序的二维六方(p6mm)孔道结构.此外,以双模板制备的MCM-41介孔分子筛焙烧前后的X射线衍射结果表明,在焙烧过程中其晶胞收缩比例为3.1%.与以纯表面活性剂为模版制备的MCM-41介孔分子筛(晶胞收缩比例为9.7%)相比,双模板制备的MCM-41介孔分子筛具有更高的稳定性能. MCM-41介孔分子筛稳定性能的提高可能是由于在硅物种、表面活性剂以及羧甲基纤维素在自组装过程中,羧甲基纤维素表面丰富的羟基与硅物种Si-(OH)x的相互作用促进了Si-(OH)x的缩聚. 相似文献
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有机弱碱体系中氢型硅铝MCM—41介孔分子筛的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛MCM-41,并将合成产物的性能与采用传统方法(以氢氧化钠为碱源)合成的产物进行了对比,所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型,XRD和TEM结果表明,所合成的产物骨架具有很高的有序度,固体核磁共振结果显示,铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中,经过高温焙烧,有少量骨架铝脱出骨架,转变成六配位形式,程序升温吡啶吸附红外光谱证明焙烧后产物具有一定的表面酸性。 相似文献
11.
在前文研究天然Stilbite沸石(CXN沸石)水热稳定性影响因素的基础上, 以27Al与29Si MAS NMR, NH3-TPD和低温氮吸附等详细研究了铵型CXN沸石骨架铝配位状态和硅配位状态, 表面酸性与孔性质等与水蒸汽处理温度的关系. 随温度升高, 沸石骨架硅铝比逐渐提高, 并伴随硅羟基缺陷增多. 经750 ℃水蒸汽处理3 h后沸石骨架硅铝比可达到21.3. 沸石总酸量随水蒸汽处理温度的提高而降低, 沸石骨架铝脱除造成沸石孔道部分被堵塞, 但同时形成有利于分子扩散的介孔. 相似文献
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以白炭黑和硅溶胶为桂源, 在(TPA)2O-Na2O-SiO2-H2O体系60℃下合成了高结晶度纯相硅佛石.由SEM测得其晶粒尺寸为0.2μm和0.45μm, 用XRD线宽法测得的为0.02μm.与180℃时合成的硅沸石样品相比, 低温合成的细晶粒硅沸石已具备纳米级材料的若干特性.其正乙烷吸附量反常增大;XRD、FTIR、29SiMASNMR和TG/DTG/DTA的研究证明, 其结构破坏温度和单斜/正交对称性相转变温度明显下降, 桂羟基缺陷明显增加. 相似文献
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有机弱碱体系中氢型硅铝MCM-41介孔分子筛的合成及表征 总被引:12,自引:0,他引:12
以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛MCM-41,并将合成产物的性能与采用传统方法(以氢氧化钠为碱源)合成的产物进行了对比.所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型.XRD和TEM结果表明,所合成的产物骨架具有很高的有序度.固体核磁共振结果显示,铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中.经过高温焙烧,有少量骨架铝脱出骨架,转变成六配位形式.程序升温吡啶吸附红外光谱证明焙烧后产物具有一定的表面酸性. 相似文献
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以离子交换结合控制焙烧的方法分别制得结构超稳化高硅H-STI-I和H-STI-II沸石. EDX, 29Si MAS NMR, 27Al MAS NMR, FT-IR等表征证明, 其骨架硅铝原子比分别为4.43和10.62. 分段程序升温焙烧后的沸石样品经粉末XRD表征表明, 其结构热稳定性达到1000 ℃以上. 结构稳定化沸石呈现反映微孔特性的I型吸附等温线, 吸附孔道完美、开放. 经历过酸处理的H-STI-II沸石, 结构缺陷增多, 其热稳定性、比表面积及孔容积略低于H-STI-I. 相似文献
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介孔分子筛V-MCM-41的水热法制备与合成机理 总被引:4,自引:0,他引:4
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,廉价的工业级高模数比(3.3)的硅酸钠为硅源,通过水热法合成了V-MCM-41介孔分子筛. 考察了合成条件对产物织构的影响,并采用低温氮吸附法分析探讨了介孔分子筛V-MCM-41的合成机理. 结果表明,模板剂用量、 pH值、加料方式、晶化温度、晶化时间、陈化时间和焙烧气氛等合成条件对介孔分子筛的制备均有影响,其中晶化温度、 pH值和模板剂用量的影响最为明显. X射线衍射谱表明合成的介孔分子筛具有六方晶体结构. 红外光谱和紫外可见光谱表明V进入了介孔分子筛的骨架结构. 相似文献
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高纯度中孔分子筛MCM-41的合成与表征 总被引:10,自引:0,他引:10
许宜铭 《高等学校化学学报》1999,20(5):670-674
用不同pH值的混合物制备了不同孔径的全硅MCM-41和不同金属离子取代的M-MCM-41(M=Al,Mn,Fe和V)分子筛.这些试样均呈现MCM-41的X射线粉末衍射特征峰和Ⅳ型氮气吸附等温线,但混有不同含量的无定形氧化硅.样品中MCM-41晶体的含量与溶胶的pH值和所用表面活性剂的碳链链长有关.骨架硅的金属离子取代降低了MCM-41的有序度,并且(100)面衍射峰强度从Al到V依次减弱. 相似文献
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低表面活性剂浓度下中孔MCM-41的形成与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
利用低浓度表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵自组装体与无机阴离子硅酸根聚集体的相互作用,考察了全硅六角中孔相MCM-41的形成,用XRD,FT-IR,~(29)SiMAS NMR,热分析和氮气吸附-脱附等手段表征了该材料的结构,研究发现,表面活性剂胶团与硅酸根聚体作用物经移去可溶性离子后重排形成的结构显示典型的六方晶格衍射,焙烧移去表面活性剂后规整六方骨架的单元结构与硅胶的一致,材料的中孔结构取决于合成条件,水热合成过程改善了分子间的相互作用,提高了骨架硅原子的聚集度,BET比表面积增加87%,BJH法圆柱模型计算结果显示材料的中孔体积增加了71%. 相似文献